[發明專利]雙釜串聯工藝規模化制備熱致性液晶聚合物的方法

有效

• 申請號: 201410200044.9
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN104017194A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 趙玲;蔣瑞;奚楨浩
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08G63/91
• 分類號: C08G63/91;C08G63/06;C08G63/60;C09K19/38
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1.一種在合成以PHB為其中一種單體的熱致型液晶聚合物過程中抑制PHB大量自聚的工業方法，其特征在于設計乙酰化反應釜（第一反應釜）和聚合反應釜（第二反應釜）,將乙酰化反應和聚合反應分開進行，具體包括以下步驟：以對羥基苯甲酸（PHB）（Ⅰ）與較低分子量的聚對苯二甲酸乙二醇酯、6-羥基-2-萘甲酸及其衍生物、對苯二酚及其衍生物、聯苯二酚及其衍生物中某個或幾個單體作為原料單體，將單體添加到醋酸酐（II）中，并往溶劑中添加催化劑，在第一反應釜中進行乙酰化反應，第一反應釜中乙酰化反應結束后，產物通過熔體閥進入已經達到高溫狀態的第二反應釜，快速除去過量的醋酸酐和反應生成的醋酸，進行高溫聚合反應，以抑制對乙酰氧基苯甲酸自聚生成聚對羥基苯甲酸酯（Ⅲ），經乙酰化-聚合兩步法合成制備聚酯型熱致性液晶聚合物。

2.根據權利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制備方法，其特征在于：對羥基苯甲酸（I）與溶劑醋酸酐（II）的摩爾比為（I）/（II）=1～2。

3.根據權利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制備方法，其特征在于：將原料、溶劑、催化劑一起加入到第一反應釜中，乙酰化反應結束后產物通過熔體閥進入進入已經達到高溫狀態的第二反應釜，快速除去過量的醋酸酐和反應生成的醋酸，進行高溫聚合反應。

4.乙酰化反應與縮聚反應分別在兩釜中完成。

5.根據權利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制備方法，其特征在于：進一步設置將原料、溶劑、催化劑一起加入到第一反應釜中進行攪拌，在100℃-160℃左右下進行乙酰化反應0.5-3h；將第二反應釜升溫至260～340℃（聚合溫度），第一反應釜的反應產物通過熔體閥進入第二反應釜，快速蒸出醋酸，進行聚合反應，當大部分副產物醋酸蒸出，反應體系的粘度增大到一定程度后，開始抽真空，在低真空度下繼續反應1～3h后放料。

6.PHB系液晶聚合物，其特征在于：聚合物分子鏈中含有特征鏈段（IV）

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