[發(fā)明專利]果糖一步水熱合成碳微球固體酸用于催化纖維素水解

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410199751.0
• 申請(qǐng)日: 2014-05-13
• 公開（公告）號(hào): CN103949238B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 漆新華;閆碌碌;廉優(yōu)芬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所
• 主分類號(hào): B01J21/18
• 分類號(hào): B01J21/18;C13K1/02;C13K13/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種用于纖維素高效水解的糖基碳微球催化劑，其特征是其分子式為CH_0.0847O_0.523S_0.00840，經(jīng)過(guò)SEM、FT-IR、XRD表征和元素分析后證明其為直徑在5~10?微米的碳微球，表面富含-OH、-COOH、-SO₃H、C=O、C=C功能基團(tuán)。

2.一種權(quán)利要求1所述的用于纖維素高效水解的糖基碳微球催化劑的制備方法，其特征是該方法經(jīng)過(guò)如下步驟：

（1）在磁力攪拌下先后加入1~4質(zhì)量份的果糖、0.5~8質(zhì)量份的磺酸水楊酸和10質(zhì)量份的蒸餾水，持續(xù)攪拌30min；

（2）將混合液轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜內(nèi)，密封加熱至120~180℃恒溫2~8h，1000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速攪拌；

（3）冷卻至室溫，生成的黑色粉末用蒸餾水和乙醇交替洗滌，于80℃恒溫干燥12h去除全部的水分

????（4）該催化劑經(jīng)過(guò)SEM、FT-IR、XRD表征和元素分析后證明其為直徑在5~10?微米的碳微球，表面富含-OH、-COOH、-SO₃H、C=O、C=C功能基團(tuán)。

3.一種權(quán)利要求1所述的用于纖維素高效水解的糖基碳微球固體酸催化劑用于纖維素高效催化水解的新工藝，其特征是該新催化工藝包括如下步驟：

（1）在密閉反應(yīng)釜中加入1~5質(zhì)量份的微晶纖維素和5質(zhì)量份的?1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽即[BMIM][Cl]?離子液體，在80?^oC下將纖維素溶解；

（2）往上述反應(yīng)體系中加入0.5質(zhì)量份的水和0.5~2.5質(zhì)量份的權(quán)利要求1所述的催化劑，在密封狀態(tài)下攪拌均勻，并加熱至100℃~150℃，反應(yīng)10?min~4?h；

（3）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，加入50質(zhì)量份的水后利用3,5-二硝基水楊酸法測(cè)定其還原糖產(chǎn)率。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于纖維素高效催化水解的新工藝，其特征是在130?^oC下，90min的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，以加入的纖維素計(jì)，還原糖產(chǎn)率>?65?mol％，催化劑可以重復(fù)使用。