[發明專利]一種合成硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的方法

有效

• 申請號: 201410199548.3
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN104009226B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 劉樹和;趙淑春
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M4/136;H01M4/1397
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）首先將稻殼酸洗、洗滌、過濾和干燥后得到去除堿金屬氧化物雜質的稻殼；

（2）將步驟（1）得到的去除堿金屬氧化物雜質的稻殼在有氧條件下進行低溫氧化得到含碳稻殼灰；

（3）向步驟（2）制備得到的含碳稻殼灰中按照含碳稻殼灰與鋰的質量比為1：5加入鋰源混合均勻得到混合物；

（4）將步驟（3）得到的混合物在600～900℃下退火活化1～12h，得到Li₂SiO₃/石墨烯復合材料；

（5）向步驟（4）制備得到的Li₂SiO₃/石墨烯復合材料按照稻殼灰的SiO₂與鐵的摩爾比為1：1加入鐵源，然后繼續加入水或乙醇混合球磨3～20h后干燥得到濕磨物料；

（6）在惰性氛圍下，將步驟（5）得到的濕磨物料在溫度為500～800℃焙燒1～20h，然后冷卻至室溫，經去離子水洗滌、干燥后得到硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料；

所述步驟（2）中的低溫氧化的條件為：氧化溫度為300℃～600℃，氧化時間為0.1h～4h；氧化氣體為氧氣、空氣或水蒸氣。

2.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的方法，其特征在于：所述稻殼包括以下質量百分比組分：粗纖維35.5%～45%、木質素21%～26%、灰分11.4%～22%。

3.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的鋰源為氧化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、草酸鋰、硝酸鋰、磷酸鋰或硫酸鋰。

4.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（5）中的鐵源為鐵的氧化物、碳酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽中的一種或者幾種任意比例混合物。

5.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（5）中加入的水或乙醇的量按照液固比20mL /g～80mL /g加入。

6.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（6）中的惰性氛圍為在氮氣、氬氣、氦氣或它們任意比例混合氣體的條件下。

7.根據權利要求2所述的合成硅酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的方法，其特征在于：所述灰分主要是二氧化硅，其余為堿金屬氧化物，其中二氧化硅含量為稻殼質量的10%～21%。