[發明專利]一種樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410199308.3
• 申請日: 2014-05-12
• 公開（公告）號: CN104017141B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 王錦成;劉瑜琦;陳思浩;樓建中;甘文君;張書華;鄭曉昱;趙雯;袁章林;王軍華;曹付海;張廣建
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F220/54;C08F220/36
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠的制備方法，其特征在于，使用有機蒙脫土作為物理交聯劑，在聚(N-異丙基丙烯酰胺)水凝膠中引入樹枝形聚合物，利用原子轉移自由基聚合物(ATRP)技術將兩種聚合物復合在一起，具體采用以下步驟：

(1)有機化蒙脫土的溴化改性：

將有機蒙脫土置于冰水浴中并加入過量的三乙胺，然后向溶液中滴加2，2-溴異丁酰溴，反應2～4h后，控制溫度為20～40℃反應24～48h，產物經乙醇洗滌，離心后真空干燥得到溴化有機蒙脫土；

(2)反應單體的制備：

將丙烯酸甲酯和二乙醇胺溶于甲醇，在室溫及通氮氣情況下攪拌30～50min后，升溫至20～40℃，保持3～5h，抽真空除去甲醇，得到的無色透明油狀物即為N，N-二羥乙基-3胺基丙酸甲酯；

(3)蒙脫土表面的ATRP聚合：

將溴化有機蒙脫土、CuCl、N，N-二羥乙基-3胺基丙酸甲酯加入到四氫呋喃和甲醇的混合溶劑中，通氮氣N₂30min后，20～40℃反應6～8h，反應結束后離心，反復用洗滌，經離心后，30～50℃下真空干燥24～48h得到樹枝形有機蒙脫土。

(4)增強水凝膠的制備：

將海藻酸鈉溶于去離子水中，超聲去泡，靜置，將樹枝形有機蒙脫土溶于去離子水，加入N-異丙基丙烯酰胺單體，混合均勻，將上述兩個溶液混合在一起，攪拌均勻，去泡，加入過硫酸混合均勻后，反應12～24h，取出凝膠，浸泡在去離子水中24～48h，定時換水，去除雜質，制備得到樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的有機蒙脫土為浙江豐虹粘土有限公司生產的DK系列產品。

3.根據權利要求1所述的一種樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的三乙胺與2，2-溴異丁酰溴的摩爾比為1∶1～2。

4.根據權利要求1所述的一種樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的三乙胺與2，2-溴異丁酰溴的摩爾比優選1∶1。

5.根據權利要求1所述的一種樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中丙烯酸甲酯和二乙醇的摩爾比為1∶1。

6.根據權利要求1所述的一種樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的的溴化有機蒙脫土、CuCl、N，N-二羥乙基-3胺基丙酸甲酯的質量比為10000～20000∶15～25∶40～60。

7.根據權利要求1所述的一種樹枝形有機蒙脫土增強水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的海藻酸鈉、樹枝形有機蒙脫土、N-異丙基丙烯酰胺單體、過硫酸的質量比為20～40∶10～20∶3～5∶0.01～0.03。