[發明專利]在水熱條件下制備草莓狀黃鐵礦晶體的方法

在審

• 申請號: 201410199038.6
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN103938265A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 黃菲;孟林;李光祿;陳應華
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/46;C30B29/60
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍

技術領域

?本發明涉及一種礦物晶體的制取方法，尤指一種草莓狀黃鐵礦晶體的制取方法。

背景技術

黃鐵礦是地殼中常見的硫化物之一，草莓狀黃鐵礦是指由等粒度的亞微米級黃鐵礦晶體或微晶體緊密堆積而成，形似草莓的黃鐵礦球形集合體，在多種天然地質體（如洋底堆積物和沉積巖）都有過發現，是重要的礦物材料。草莓狀黃鐵礦奇異的物理性能可以在太陽能光伏產品制備、光電池制備領域獲得應用。但天然的草莓狀黃鐵礦數量少，分散不易獲取。另外還存在雜質含量很高，粒徑大小不等缺陷，因而不能滿足使用要求。

向自然學習，通過現代技術方法，可實現草莓狀黃鐵礦晶體的可控生長，制備出純度高、大小均勻的草莓狀黃鐵礦晶體材料，實現黃鐵礦晶體的有效利用。在傳統理論和實踐中，人們主要關注的是普通黃鐵礦單晶體的結晶與生長。一些學者通過水熱實驗發現，溫度、壓力、過飽和度、氧逸度和硫逸度對黃鐵礦晶體的形貌均有深刻影響，因而對黃鐵礦晶體的制取過程復雜且純度存在較大的不穩定性。

通過現代納米材料制備方法，在水熱條件下實現黃鐵礦草莓狀晶體的生長，在納-微米黃鐵礦材料制備中有實際意義。黃鐵礦晶體是良好的半導體材料，其光伏性能具有很大的開發潛能，納-微米草莓狀黃鐵礦的成功制備，不僅可獲得一類新型光伏性能的晶體材料，為太陽能利用、制備光伏產品提供材料支持。同時，草莓狀黃鐵礦生長條件的明晰，對天然地質條件中黃鐵礦的草莓狀生長的研究也有理論意義。

但在之前的報道中，針對草莓狀黃鐵礦的研究，主要是天然地質體中所產出草莓狀黃鐵礦的生長機制的討論。對于在水熱條件下可控制備出由納-微米黃鐵礦晶體聚合形成草莓狀黃鐵礦的研究，未見實踐先例。

發明內容

本發明是向自然學習，在天然納微米草莓狀黃鐵礦研究基礎上提出的一種草莓狀黃鐵礦晶體的制取方法，其原理是模擬天然地質條件中黃鐵礦的形成。其目的在通過簡單的實驗步驟，低成本的反應物，實現納-微米草莓狀黃鐵礦晶體可控制備。該發明具有原料易得、成本低，實驗條件簡單，操作過程容易等優點。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

在水熱條件下制備納-微米草莓狀黃鐵礦晶體的方法，其特征在于：所述方法是以七水合硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）與五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）為主要原料，采取如下步驟：

（1）制備混合溶液：取一定量的七水合硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）和五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）分別置于燒杯中溶解，將溶解的溶液倒入容量瓶中，分別制備成硫酸亞鐵溶液和硫代硫酸鈉溶液，然后分別按照Fe與S的物質的量比為1:1～1:9，取硫酸亞鐵溶液和硫代硫酸鈉溶液，置于燒杯中充分混合，攪拌得混合溶液；

（2）加熱：將步驟（1）所得混合溶液，置于反應釜中，使溶液占據反應釜體積的78%~84%，在100～200℃條件下加熱時間為12h-24h；

（3）冷卻和過濾：加熱結束后，冷卻至室溫，取出反應釜中生成物，經過濾，得灰黑色固體；

（4）干燥及保存：將灰黑色固體干燥后，即得草莓狀黃鐵礦晶體。

所述步驟（1）的混合溶液中Fe與S物質的量比較佳值為1:3。

所述步驟（2）中混合溶液占反應釜體積的80%。

所述步驟（2）中加熱溫度較佳值為195℃。

通過本發明技術方案的實施，可使七水合硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）與五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）反應更加容易、充分，在簡單的實驗條件下，即可實現草莓狀黃鐵礦晶體的可控制備。

附圖說明：

圖1為在100℃、Fe:S為1:1、時間為24小時條件下生長的草莓狀黃鐵礦晶體；

圖2為在100℃、Fe:S為1:6、時間為24小時條件下生長的草莓狀黃鐵礦晶體；

圖3為在140℃、Fe:S為1:2、時間為24小時條件下生長的草莓狀黃鐵礦晶體；

圖4為在140℃、Fe:S為1:4、時間為24小時條件下生長的草莓狀黃鐵礦晶體；