[發明專利]在水熱條件下制備納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料的方法

有效

• 申請號: 201410199036.7
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN103949659A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 黃菲;孟林;李光祿;俞浩然
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C30B29/16;C30B29/60;C30B28/06;C30B7/14
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍

技術領域

本發明涉及一種納-微米礦物晶體材料的制取方法，尤指一種納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料的制取方法。

背景技術

黃鐵礦是地殼中常見的硫化物之一，在多種地質條件下都有形成，是重要的礦物材料。但由于天然黃鐵礦雜質含量很高，因而不能滿足使用要求。

通過人工制取高純度的黃鐵礦，可實現黃鐵礦晶體的有效利用。在傳統理論和實踐中，人們主要關注的是普通黃鐵礦晶體的結晶與生長。一些學者通過水熱實驗發現，溫度、壓力、過飽和度、氧逸度和硫逸度對黃鐵礦晶體的形貌均有深刻影響，人們在探索合成高純度黃鐵礦晶體的試驗方法，也見有黃鐵礦單晶體合成的研究實例。

現代納米材料科學理論成果顯示，納-微米材料具有表面與界面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應等特性。空心球晶體材料，可作為新型納-微米介質載體，從而起到改變材料性能的作用。黃鐵礦晶體具有半導體性能和光伏性能，是一種新型光電礦物材料。納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料，不僅具有半導體和光伏性能，還可作為載體材料，在其中加載其他介質獲得應用。因此，納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料有實際應用價值。納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球體生長條件的研究，對分析地質作用過程，揭示所形成的物理化學條件具有一定的理論意義，但在之前的報道中，關于“在水熱條件下制備納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料”方面沒有研究及實踐先例。

發明內容

本發明提供一種納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料的制取方法，其特征是僅使用七水合硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）與五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）反應，在水熱加熱條件下，即可獲得納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料。該發明具有原料易得、成本低、實驗條件簡單、易操作和能耗低等優勢。

本發明所采用的技術方案如下：

在水熱條件下制備納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料的方法，其特征在于：所述方法是以七水合硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）與五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）為主要原料，采取如下步驟：

（1）制備混合溶液：取一定量的七水合硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）和五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）分別置于燒杯中溶解，制備成硫酸亞鐵溶液和硫代硫酸鈉溶液，然后按Fe與S的物質的量比為1:1～1:9，分別取硫酸亞鐵溶液和硫代硫酸鈉溶液，置于燒杯中充分混合，攪拌得混合溶液；

（2）加熱：將步驟（1）所得混合溶液，置于反應釜中，使溶液占據反應釜體積的78~84%，在100～200℃條件下加熱時間為24h；（3）過冷卻處理和過濾：加熱結束后，立即取出反應釜在0℃至-25℃條件下冷卻3-4h，將其中生成物取出、過濾，得灰黑色固體；（4）干燥及保存：將灰黑色固體干燥后，即得納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料。

所述步驟（1）的混合溶液中Fe與S物質的量比較佳值為1:3。

所述步驟（2）中混合溶液占反應釜體積的80%。

所述步驟（2）中加熱溫度較佳值為195℃。

所述步驟（3）中冷卻溫度較佳值為-15℃。

通過本發明技術方案的實施，可以避免傳統工藝的復雜過程，使七水合硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）與五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）反應更加容易和充分，實現納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料的可控制備。

附圖說明：

圖1為在195℃、Fe:S為1:3、時間為24小時條件下生長的納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料；

圖2為在195℃、Fe:S為1:3、時間為24小時條件下生長的納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料；

圖3為在195℃、Fe:S為1:3、時間為24小時條件下生長的納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料；

圖4為在195℃、Fe:S為1:3、時間為24小時條件下生長的納-微米黃鐵礦晶體聚合空心球材料；