[發(fā)明專利]一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410198853.0
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN103949191A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李萬清;楊澤榮;魏天榮;李軍;游華彬;車小軍;嚴(yán)敏;胡小華
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北三寧化工股份有限公司
• 主分類號: B01J8/10
• 分類號: B01J8/10;B01J4/00;C07C251/44;C07C249/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)中連續(xù)添加催化劑的裝置及方法，屬于化工工藝及設(shè)備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺重要中間體，由羥胺與環(huán)己酮發(fā)生肟化反應(yīng)制的。目前，制備環(huán)己酮肟的方法有硫酸羥胺法（HSO）、NO催化還原法（NO法）、磷酸羥胺法（HPO）、環(huán)己酮氨肟化法。環(huán)己酮氨肟化法是一種生產(chǎn)環(huán)己酮肟的新型方法，克服了傳統(tǒng)的HSO、HPO等方法中副產(chǎn)硫酸銨、工藝線路復(fù)雜、環(huán)境污染大等問題，制備方法簡單，不副產(chǎn)硫酸銨，綠色清潔，因此國內(nèi)己內(nèi)酰胺項(xiàng)目基本上均采用此種方式制備環(huán)己酮肟。

環(huán)己酮氨肟化法的主要生產(chǎn)方法是，在鈦硅分子篩催化劑及叔丁醇溶劑的存在下，利用過氧化氫、氨及環(huán)己酮反應(yīng)生成環(huán)己酮肟，通過內(nèi)置膜過濾系統(tǒng)，濾除分子篩催化劑，得到反應(yīng)清液，再經(jīng)過一系列的精餾萃取過程得到高純度的環(huán)己酮肟。

鈦硅分子篩TS-1是一種具有MFI拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的材料，主要合成方法有水熱合成與同晶取代法。從目前國內(nèi)氨肟化裝置的運(yùn)行情況來看，因鈦硅分子篩存在一定的積炭失活和流失情況，在反應(yīng)過程中需補(bǔ)充催化劑，以免催化劑活性下降導(dǎo)致反應(yīng)狀況變差。一般補(bǔ)充催化劑的方法是在反應(yīng)不能維持，有惡化趨勢時(shí)，配置一定量的催化劑補(bǔ)充到反應(yīng)釜內(nèi)。此間歇添加方式有以下幾種缺陷：1、催化劑的添加受制于反應(yīng)狀況的穩(wěn)定性，一次性加入量往往過大。2、反應(yīng)狀況頻繁波動，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率偏低，生成的雜質(zhì)往往會占據(jù)催化劑分子篩孔道，使催化劑失活。3、催化劑加入時(shí)的冷態(tài)物料對反應(yīng)溫度有一定的影響，間接的影響了反應(yīng)狀況。

綜上所述，為解決環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)穩(wěn)定性差、催化劑消耗高等問題，尋求一種新型的催化劑添加裝置及方法是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)中連續(xù)添加催化劑的裝置，并采用該裝置連續(xù)添加催化劑的方法。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)上述目的的：

一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置，該裝置包括催化劑配置槽，催化劑粉體輸送泵經(jīng)催化劑槽底部的管道與催化劑配置槽頂部連接；除鹽水泵經(jīng)除鹽水槽底部的管道與催化劑配置槽側(cè)壁連接，并與催化劑配置槽的底部連接；催化劑漿液輸送泵經(jīng)催化劑配置槽底部的線路管道與反應(yīng)釜連接。催化劑配置槽與反應(yīng)釜內(nèi)分別設(shè)置有攪拌器。

一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的方法，除鹽水經(jīng)除鹽水泵泵入催化劑配置槽內(nèi)，并至催化劑配置槽內(nèi)的液位刻度為60%~90%，啟動攪拌器，攪拌速率為50-80r/min；催化劑經(jīng)催化劑粉體輸送泵泵入催化劑配置槽，繼續(xù)攪拌10-30min，得到催化劑混合漿液，啟動催化劑漿液輸送泵，將催化劑混合漿液打入反應(yīng)釜，啟動攪拌器，攪拌速率為130-140r/min，反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)己酮與氨、雙氧水反應(yīng)生成環(huán)己酮肟。

所述的催化劑為鈦硅分子篩，其加入量由反應(yīng)釜環(huán)己酮投加量決定，而除鹽水加入量則由催化劑加入量決定，按重量比計(jì)，鈦硅分子篩、除鹽水、環(huán)己酮的質(zhì)量比為0.5~2：3-14：3000-8000。

除鹽水以100~200L/h的流量加入催化劑配置槽，并保證催化劑配置槽內(nèi)的液位刻度。

催化劑鈦硅分子篩以1~3kg/h的速率加入催化劑配置槽。

催化劑配置槽內(nèi)的混合漿液以流量為100~240L/h加入反應(yīng)釜。

本發(fā)明提供的連續(xù)添加催化劑的裝置及添加方式，具有以下有益效果：

1、連續(xù)添加催化劑的裝置簡單、易得、操作難度小。

2、由于采用連續(xù)添加催化劑的方式，使得催化劑的添加量與催化劑的流失率具有一定的匹配性，避免了因催化劑失活造成反應(yīng)的大幅波動。

3、催化劑的加入量可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況作調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)機(jī)動性高，除了穩(wěn)定生產(chǎn)外，還可有效的減少催化劑的消耗，降低生產(chǎn)成本。

附圖說明

圖1為環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1.催化劑配置槽，2.催化劑槽，3.除鹽水槽，4.反應(yīng)釜，5-1,5-2.攪拌器，6.催化劑粉體輸送泵，7.除鹽水泵，8.催化劑漿液輸送泵。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1