[發明專利]生產磷酸二氫鉀聯產二甲酸鉀的方法

有效

• 申請號: 201410197921.1
• 申請日: 2014-05-12
• 公開（公告）號: CN105084335B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 姜紅遠;蔣子琪;王德明;張伯年;班志忠;李東平
• 申請（專利權）人: 天津市碳一有機合成工程設計有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30;C07C53/06;C07C51/41
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 王秀奎

1.生產磷酸二氫鉀聯產二甲酸鉀的方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟1，利用礦熱爐尾氣進行凈化，以使尾氣中一氧化碳的體積分數在70％以上；

步驟2，將步驟1得到的一氧化碳體積分數在70％以上的氣體與氫氧化鉀的水溶液進行反應生成堿性甲酸鉀合成液，并控制氫氧化鉀過量，以確保一氧化碳全部參與堿性甲酸鉀合成液的合成；在所述步驟2中，采用氯堿行業電解氯化鉀副產品重量百分含量在32％的氫氧化鉀水溶液進行反應，并通過DCS精準予以控制，以使反應后的氫氧化鉀含量在3～10g/L之間；步驟2中最終合成的堿性甲酸鉀合成液進入儲存單元中；

所述儲存單元為儲罐混配裝置由配料儲罐和泵組成，在配料儲罐中設置罐內管道，在配料儲罐的罐底通過管路與泵相連，泵通過另一路管路與配料儲罐罐頂的罐內管道入口相連，所述罐內管道與配料儲罐高度基本一致，由上而下均勻設置與罐內管道相連接的噴射管道，所述噴射管道的截面積總和相當于罐內管道截面積，噴射管道的出口與豎直設置的罐內管道的夾角為90～135°，在噴射管道出口處，液體以配料儲罐橫截面上同心圓的切向方向向下噴出，以方便加速整個物料的混配；

步驟3，在堿性甲酸鉀合成液中過量的氫氧化鉀由二甲酸鉀生產產生的酸性母液和負壓噴霧烘干器產生的甲酸氣體進行中和，檢測當儲存單元的堿性甲酸鉀合成液中：甲酸鉀含量超過400—800g/L，氫氧化鉀含量降至1～5g/L之間，將儲存單元的堿性甲酸鉀合成液進行蒸發，即可獲得重量百分數90％以上的熔融狀態的甲酸鉀，利用所述熔融狀態的甲酸鉀和質量百分含量85％的常溫磷酸分別通過泵進入第一管道反應器反應以得到磷酸二氫鉀；反應完全后的物料進入第一結晶器，形成規整的磷酸二氫鉀結晶體，由第一分離器分離后：晶體進入第一負壓噴霧烘干器得產品磷酸二氫鉀；母液經蒸餾后，氣相冷凝得到質量百分含量50～70％的甲酸，蒸餾釜底得到的殘液回流至管道反應器中，其中第一負壓噴霧烘干器的氣相進入第一吸收塔，堿性甲酸鉀溶液在第一吸收塔與儲存單元之間循環；母液經蒸餾后，氣相冷凝得到質量百分含量50～70％的甲酸經過凈化、冷凝接收后，分別與第二管道反應器和第二吸收塔相連；

步驟4，步驟3得到的重量百分數90％以上的熔融狀態的甲酸鉀和質量百分含量50～70％的甲酸分別通過泵進入第二管道反應器反應以得到二甲酸鉀，反應完全的物料進入第二結晶器結晶，形成規整的二甲酸鉀結晶體，由第二分離器分離：分離母液去設置有堿性甲酸鉀合成液的儲存單元中和堿性甲酸鉀合成液；結晶體進入第二負壓噴霧烘干器得產品二甲酸鉀，氣相進入第二吸收塔，堿性甲酸鉀溶液在第二吸收塔與儲存單元之間循環；

在所述步驟3和4中，使用的第一和第二管道反應器結構一致，采用所述管道反應器的頂端通過管路與冷凝器實現循環，以使甲酸循環參與反應，參與反應的物料自管道反應器下端進入，反應后的物料自反應物料出口流出；在管道反應器下端沿圓周均勻設置四個物料進料口，位于同一高度的四個物料進料口構成一層物料進料口；所述位于同一高度的物料進料口與水平方向夾角一致；位于同一高度的物料進料口以管式反應器圓周的切向方向進料，其中磷酸與熔融甲酸鉀分別從位于對角方向的物料進料口進料，另兩個位于對角方向的物料進料口用于蒸餾殘液的進料；所述管道反應器采用圓柱型高徑比為2～50:1，上下兩端采用標準橢圓形封頭封堵，并帶有換熱夾套、頂部帶有氣相冷凝換熱器，冷凝液可控制回流和取出離開體系的密封壓力平衡液封裝置；物料進料壓力為圓柱型反應器高度(即管式反應器高度)水柱的2～10倍；

在所述步驟3和4中，使用的第一和第二負壓噴霧烘干器結構一致，所述負壓噴霧烘干器由噴霧塔和烘干器組成，所述噴霧塔為圓柱型高徑比為2～10:1一般直徑1～10米之間，在噴霧塔頂部設置進料器、旋轉離心布料器和真空口，所述進料器與管路相連，并選擇螺旋進料器將待干燥的物料輸送進入噴霧塔中，經旋轉離心布料器作用，以使物料均勻分布，并利用真空口進行抽真空處理，所述螺旋進料器進口接收離心分離后的晶體在輸送過程中增加了料封裝置，隔絕了負壓噴霧干燥器與外界的氣體互通；

所述烘干器選用現有耙式干燥器，由烘干筒、換熱套、空芯軸和攪拌單元組成，所述烘干筒為圓筒形狀，通過設置在烘干筒上的接口與噴霧塔的下端相連接，所述烘干筒的下端設置成品出口；所述換熱套包裹烘干筒，在換熱套上端設置蒸汽進口，在換熱套下端設置冷凝水出口；在烘干筒中同心軸設置空芯軸，空芯軸的兩端與烘干筒側壁固定相連，與已有耙式干燥器中帶動攪拌單元的旋轉軸相比，在整個空芯軸的中心設置十字形隔板，十字形隔板沿空芯軸的軸向設置，以使整個空芯軸的內部空間拆分為彼此不相通的四個空間(即十字形隔板隔成的四個彼此不通的空間)，用于傳輸氣體；位于烘干筒側壁外一側的空芯軸的外壁上沿圓周方向設置四個進氣口，所述四個進氣口分別對應空心軸內部的四個氣路，這一側的空心軸為空芯軸內部拆分的四個空間通氣；在空芯軸的圓周上設置攪拌單元，所述攪拌單元采用耙式烘干器的耙式攪拌槳，耙式攪拌槳沿空心軸軸向方向設置四排，每一排耙式攪拌槳對應空心軸內的一個氣路，在每個耙式攪拌槳中設置氣路，每一排的耙式攪拌槳的氣路與空芯軸內部的一個氣路相連。這樣以來調整布氣接口和空心軸進氣口的位置，即可實現隨著空心軸的轉動，當布氣接口與空心軸的進氣口接通時，氣體進入空芯軸內部且與進氣口對應的內部氣路(即十字形隔板隔成的四個氣路之一)，再從與這條內部氣路相連的一排耙式攪拌槳的噴氣孔噴出，此時正好這一排的耙式攪拌槳運動到物料集中區域，以對物料進行作用，實現對物料集中區域的邊攪拌邊噴出氣體，隨著物料的前移，同時進行熱交換直至物料中水分、甲酸被烘出達到質量要求，在烘干筒末端下方的成品出口處排出“負壓噴霧烘干器”成品去包裝。