[發明專利]一種錐形甲酸鈰的制備方法

有效

• 申請號: 201410197833.1
• 申請日: 2014-05-12
• 公開（公告）號: CN103965036A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 郭志巖;杜芳林;朱園;毛常明
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C53/06
• 分類號: C07C53/06;C07C51/41
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種錐形甲酸鈰的制備方法，具體涉及一種回流法制備錐形甲酸鈰的方法。

背景技術

甲酸鈰是一種重要的稀土化合物，由于其內部的特殊4f電子層所導致的奇特光學性能和化學特性，已經受到材料界的廣泛關注和應用于許多領域，是合成具有特殊形貌二氧化鈰的重要前驅體材料。因此，設計和制造具有不同形貌的甲酸鈰材料對于合成具有其相同形貌的二氧化鈰材料具有重要有意義，也是材料科學前沿的一個日益重要的研究領域。

發明內容

本發明的目的在于提供一種錐形甲酸鈰的制備方法，其制備的產品均勻性好，結晶性好，且易于批量生產。

本發明采用以下技術方案：

量取一定量的乙二醇倒入三頸圓底燒瓶中，加入一定量的可溶性鈰鹽，然后再向上述混合溶液中加入一定量聚乙二醇－400，將上述混合溶液攪拌至無色透明。加熱回流該混合溶液，可以發現，無色透明溶液在加熱剛開始變成黃棕色，待大約2h后，開始出現乳白色沉淀，回流一定時間后，即可得到均一的牛奶狀乳液。將白色沉淀離心、洗滌，然后置于100℃烘箱中干燥12h得到白色甲酸鈰粉末。

所述的制備方法，其所述的溶劑為乙二醇和聚乙二醇－400，其體積分別為20－90mL和10－30mL。

所述的制備方法，其所述的可溶性鈰鹽為硝酸鈰銨，其濃度為0.05－0.25mol/L。

所述的制備方法，所述的回流溫度在160～180℃之間，回流時間為16－36h之間。

本發明所涉及產品工藝簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好，反應參數容易控制、安全可靠、經濟便利以及易于放大和工業化生產等優點；所得錐形甲酸鈰形貌和尺寸均 勻性好，原材料廉價易得等優點。

附圖說明

圖1為實施例1所示產物的X-射線衍射(XRD)圖譜；

圖2為實施例1所示產物的掃描電鏟(SEM)形貌照片；

具體實施方式

實施例1

首先量取30mL乙二醇倒入三頸圓底燒瓶中，加入2.74g(5mmol)硝酸鈰銨，然后再向上述混合溶液中加入10mL聚乙二醇-400，將上述混合溶液攪拌至無色透明。加熱至160℃回流該混合溶液，可以發現，無色透明溶液在加熱剛開始變成黃棕色，待大約2h后，開始出現乳白色沉淀，回流反應24h后，即可得到均一的牛奶狀溶液。將白色沉淀離心后，用無水乙醇和去離子水水分別沖洗3次，然后置于100℃烘箱中干燥12h得到白色粉末。

實施例2

首先量取30mL乙二醇倒入三頸圓底燒瓶中，加入4.11g(7.5mmol)硝酸鈰銨，然后再向上述混合溶液中加入10mL聚乙二醇-400，將上述混合溶液攪拌至無色透明。加熱至160℃回流該混合溶液，可以發現，無色透明溶液在加熱剛開始變成黃棕色，待大約2h后，開始出現乳白色沉淀，回流反應18h后，即可得到均一的牛奶狀溶液。將白色沉淀離心后，用無水乙醇和去離子水水分別沖洗3次，然后置于100℃烘箱中干燥12h得到白色粉末。

實施例3

首先量取60mL乙二醇倒入三頸圓底燒瓶中，加入2.74g(5mmol)硝酸鈰銨，然后再向上述混合溶液中加入20mL聚乙二醇-400，將上述混合溶液攪拌至無色透明。加熱至160℃回流該混合溶液，可以發現，無色透明溶液在加熱剛開始變成黃棕色，待大約2h后，開始出現乳白色沉淀，回流反應24h后，即可得到均一的牛奶狀溶液。將白色沉淀離心后，用無水乙醇和去離子水水分別沖洗3次，然后置于100℃烘箱中干燥12h得到白色粉末。

從本發明制得的錐形甲酸鈰XRD的測試結果來看，本發明制得的甲酸鈰特征衍射峰均為甲酸鈰晶相。掃描電鏡(SEM)形貌照片表明本發明制得的甲酸鈰為錐形。

應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。