[發(fā)明專利]一種聚芳酯的相轉(zhuǎn)移催化界面縮聚法制備和分離提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410197186.4
• 申請日: 2014-05-09
• 公開（公告）號: CN103965452A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋才生;任華平
• 申請（專利權(quán)）人: 江陰市博生新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G63/20
• 分類號: C08G63/20;C08G63/195;C08G63/197;C08G63/183;C08G63/181;C08G63/79;C08G63/90;C08J11/02
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種聚芳酯的制備和分離提純方法，其特征是它包括如下步驟：

步驟1.將雙酚A或其它雙酚單體溶解于NaOH的水溶液，摩爾濃度為0.30～0.70mol/L，NaOH與雙酚單體的摩爾比為2.00～2.50:1.00，加入亞硫酸氫鈉作為還原劑，接著加入表面活性劑，表面活性劑為氯化芐基三乙胺、溴化芐基三乙胺等陽離子季胺鹽；

步驟2.將對苯二甲酰氯(TPC)、間苯二甲酰氯(IPC)溶解于鹵代烴溶劑，鹵代烴溶劑為二氯甲烷，1,2-二氯乙烷或氯仿，配成單體摩爾濃度為0.20～0.50mol/L的有機相溶液，TPC:IPC的摩爾比為0.20～0.80:0.80～0.20，芳二酰氯比雙酚A單體的摩爾比控制在0.95～1.03:1.05～0.95。

步驟3.將TPC和IPC的鹵代烴溶液在快速攪拌下慢慢加入到步驟1配制的水相中，反應溫度控制在0℃～30℃，加完后加入單酚類分子量調(diào)節(jié)劑和其等摩爾量的NaOH的水溶液，反應3～6h后停止攪拌，加入甲酸調(diào)節(jié)pH至3-5，靜止分層，分出有機相，用去離子水洗滌除鹽，過濾除雜得到PAR的精制膠液；

步驟4.將步驟3制得的精制膠液在攪拌下緩慢加入到加熱的離析劑中，邊加入精制膠液邊蒸餾出鹵代烴溶劑，所述的離析劑是四氫呋喃、正丁醚或乙二醇二甲醚等醚類溶劑，或者是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，離析劑加入量為鹵代烴溶劑體積的0.50～2.00倍，在離析劑中分步加入水，水與離析劑的體積比為1.00～3.00:1.00；

步驟5.加完精制膠液后，繼續(xù)將鹵代烴溶劑蒸完，然后將攪拌轉(zhuǎn)速控制在60轉(zhuǎn)～1200轉(zhuǎn)/min，蒸出離析劑，所制得的聚芳酯則成顆粒狀析出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳酯的制備和分離提純方法，其特征是：步驟4所述的離析劑加入的量為鹵代烴溶劑體積0.8～1.20倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳酯的制備和分離提純方法，其特征是：步驟4所述的水與離析劑的體積比為1.00:1.00。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳酯的制備和分離提純方法，其特征是：所述的步驟4所述的水與離析劑的體積比為1.00:1.00。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳酯的制備和分離提純方法，其特征是：步驟1所述的其它雙酚單體是9,9-二(4′-羥基苯基)芴、雙酚S、雙酚F、4,4′-二羥基聯(lián)苯，4,4′-二羥基二苯甲酮或1,1-二(4′-羥基苯基)環(huán)己烷，或者是它們與雙酚A的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳酯的制備和分離提純方法，其特征是：步驟1所述的加入亞硫酸氫鈉的量為雙酚A質(zhì)量的0.2～0.5％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳酯的制備和分離提純方法，其特征是：步驟1所述的加入表面活性劑的量為雙酚A質(zhì)量的0.7-1.4％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳酯的制備和分離提純方法，其特征是：步驟2所述的對苯二甲酰氯(TPC)、間苯二甲酰氯(IPC)用1,6-萘二甲酰氯或4,4′-聯(lián)苯二甲酰氯替代。