[發(fā)明專利]利用棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼制備貴金屬鈀納米棒的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410197014.7
• 申請日: 2014-05-12
• 公開（公告）號: CN104001931A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高發(fā)明;羅京京;龐桂桂;王紀(jì)平;劉鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 石家莊一誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13116
• 代理人: 續(xù)京沙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，特別是貴金屬鈀納米棒的制備方法。

背景技術(shù)

由于貴金屬納米材料具有表面-界面效應(yīng)，小尺寸效應(yīng)，量子尺寸效應(yīng)，宏觀量子隧道，所以貴金屬納米材料表現(xiàn)出獨特的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、磁學(xué)、催化和超導(dǎo)等特性。這些獨特的性能使它在光學(xué)、傳感器、催化和生物檢測分析等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值，因而越來越受到人們的廣泛關(guān)注。納米材料的另一大特點就是它的性質(zhì)會隨著尺寸、形貌及其復(fù)合結(jié)構(gòu)的改變而發(fā)生改變，所以人們期望通過簡單綠色的方法可以得到結(jié)構(gòu)、形態(tài)、尺寸可調(diào)控，分布均勻，穩(wěn)定性較好的貴金屬納米材料。

近年來，人們嘗試用不同的方法和模板來控制合成不同形態(tài)的鈀納米材料。例如，電化學(xué)沉積法、水熱法、模板法、溶膠凝膠法等。其中利用生物模板法制備鈀納米材料已經(jīng)成為一個新趨勢，如Alexander?S.Freer等人(Journal?of?Colloid?and?Interface?Science,2013,392,213–218)利用了煙草花葉病毒生物模板合成制備了鈀納米棒，他們首先將煙草花葉病毒進行基因改造，使其衣殼蛋白的氨基酸有所改變，目的是更好地吸附鈀納米粒子，但同時也增加了實驗過程的復(fù)雜性。制備過程復(fù)雜，制備周期延長。Elizabeth?S.Royston等人(Journal?of?Colloid?and?Interface?Science,2009,332,402–407)也是利用煙草花葉病毒為最初模板，在其上附著硅，然后硅/病毒復(fù)合結(jié)構(gòu)作為模板制備鈀納米棒，實驗過程復(fù)雜，提高了生產(chǎn)成本。Yi?Hsiu?Chen等人(J.Am.Chem.Soc,2009,131,9114–9121.)用種子介導(dǎo)的方法來合成鈀納米棒，雖然合成工藝得到了一定程度的簡化，但合成出的鈀納米棒結(jié)形貌不一，結(jié)構(gòu)不夠穩(wěn)定。還有一些學(xué)者用電化學(xué)的方法制備鈀納米棒，但形貌和尺寸的穩(wěn)定性皆不太理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、安全無害、產(chǎn)率高，制備的鈀納米棒形貌一致、尺寸均勻的利用棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼制備貴金屬鈀納米棒的方法。本發(fā)明主要是利用棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼的固有形貌，將PdCl2溶液直接加入到提純的棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼溶液中，經(jīng)過特定時間的孵化處理，得到具有特定形貌、分散均勻的鈀納米棒。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

(1)棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼的制備：

每1mg的棉鈴蟲核型多角體病毒粉末用100μL的超純水進行超聲分散，得到灰白色的多角體懸液，按多角體懸液：堿解液的體積比＝4～6:1的比例，在多角體懸液中加入堿解液后靜置15～25min，上述的堿解液為0.3mol/L碳酸鈉，0.5mol/L氯化鈉和0.03mol/L乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液。再用濃度為0.5mol/L的冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至7，按上述液體總量:氯仿體積＝4～6:1的方式加入氯仿，震蕩5～10min。以5000～6000r/min離心5～10min后，將上層液體即上清液吸出，每4～6mL上清液裝入一支超離管，在4～10℃，25000～30000r/min下超速離心1～2h，將所得沉淀斑用PBS溶液重懸，PBS溶液體積:原上清液的體積＝1:3～5，即得棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼溶液。

(2)貴金屬鈀納米棒的制備：

按棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼溶液:濃度為5～10mMPdCl₂溶液的體積＝2～4:1的比例向步驟(1)制得的棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼溶液中加入PdCl₂溶液，充分混勻，于20～30℃，130～170r/min下?lián)u床孵化15～25h，即得到棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼負載的貴金屬鈀納米棒。

本發(fā)明與現(xiàn)代技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、直接采用天然的棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼作為模板，原料簡單易得，安全無害，生產(chǎn)成本低。

2、制備方法工藝簡單，條件溫和，環(huán)保高效，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

3、制備的鈀納米棒形貌穩(wěn)定，尺寸均一，分散好，有望在催化燃料電池、催化汽車尾氣和生物傳感等方面有重要應(yīng)用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1提純得到的棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼的低倍數(shù)的TEM圖；

圖2是本發(fā)明實施例1制備得到的低倍數(shù)鈀納米棒TEM圖；

圖3是本發(fā)明實施例2提純得到的棉鈴蟲桿狀病毒核衣殼的高倍數(shù)的TEM圖；

圖4是本發(fā)明實施例2制備得到的高倍數(shù)鈀納米棒TEM圖。

具體實施方式

實施例1