[發明專利]一種鈷錳水滑石負載納米金催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410196906.5
• 申請日: 2014-05-11
• 公開（公告）號: CN103949271A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 陳旭;林有芹;楊文勝
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種鈷錳水滑石負載納米金催化劑，其特征在于：化學組成為：CoMn-LDHs/AuNPs，其中AuNPs為金納米粒子，粒子大小7.2～13.8nm；CoMn-LDHs為鈷錳水滑石，所述的鈷錳水滑石的化學式是：[Co_1-xMn_x(OH)₂]^x+(CO₃^2-)_x/2·mH₂O，其中0.2≤x≤0.33，m為結晶水數目，取值范圍為0.5～9。

2.一種權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于：工藝步驟如下：

(1)取CoMn-LDHs粉末分散于2:1～5:1(v/v)的異丙醇:水混合溶液中，使其保持濃度在1～5mg/mL范圍內，超聲分散2～5小時，制得CoMn-LDHs分散液；

(2)取CoMn-LDHs分散液滴涂于銦-錫金屬氧化物ITO導電玻璃電極，每平方厘米的滴涂量為10～30μL，在20～25℃晾干，制得CoMn-LDHs修飾ITO導電玻璃電極；

(3)將CoMn-LDHs/ITO導電玻璃電極置于含0.1～1mM四氯金酸的磷酸鹽緩沖溶液pH6.0～8.0，在N₂氛圍下-0.9～+0.1V電壓范圍內掃描10～20圈，掃速20～50mV/s，得到CoMn-LDHs/AuNPs。

3.根據權利要求書2所述的制備方法，其特征在于：所述的鈷錳水滑石的制備步驟為：

采用成核晶化隔離法制備鈷錳水滑石：將Co²⁺的硝酸鹽和Mn²⁺的硝酸鹽(49％～51％)按摩爾配比[Co²⁺]/[Mn²⁺]＝2～4，用去離子水配成100mL～200mL鹽溶液，金屬離子總濃度[Co²⁺]+[Mn²⁺]＝0.02～0.2mol/L，另將NaOH和Na₂CO₃，[OH-]/([Co²⁺]+[Mn²⁺])＝1～3，[CO₃^2-]/[Mn²⁺]＝1～3，用去離子水配成100～200mL堿溶液，將兩種溶液同時倒入全返混反應器中，反應1～2min，取出漿液在20～50℃攪拌條件下晶化5～10小時，晶化結束后，反應液離心洗滌至pH為7.0～7.5，放入干燥箱中50℃～100℃干燥12～24小時，得到CoMn-LDHs。