[發明專利]一種萘并噁嗪基聚合物和萘并噁嗪基多孔碳纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201410196850.3
• 申請日: 2014-05-09
• 公開（公告）號: CN104004120A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 許凱;林偉鴻;付子恩;辛明亮;彭軍;邢玉秀;陳鳴才
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08F120/36
• 分類號: C08F120/36;D01F9/21;D01F6/52;D01D5/00;D01F11/06;C07D265/14
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種萘并噁嗪基聚合物，其特征在于：其結構式如下所示：

式中，n為50～100的自然數；R為甲基或者氫原子。

2.根據權利要求1所述萘并噁嗪基聚合物的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

(a)萘并噁嗪基丙烯酸酯的合成

在室溫以及通入惰性氣體的條件下，將含醇羥基的萘并噁嗪、鹽酸吸附劑以及溶劑A加入反應器中，攪拌溶解，得到混合溶液；在0～5℃條件下，將酰氯試劑溶液滴加到混合溶液中，邊滴加邊攪拌反應6～24h，得到反應產物；將反應產物洗滌，干燥，過濾，旋轉蒸餾，得到萘并噁嗪基丙烯酸酯；其中，所述含醇羥基的萘并噁嗪的用量為每10mL溶劑A中加入1～5g含醇羥基的萘并噁嗪，所述含醇羥基的萘并噁嗪與鹽酸吸附劑的摩爾比為0.5～1：1，所述的酰氯試劑溶液是將酰氯試劑溶于溶劑B中制備得到，所述酰氯試劑的用量為每10mL溶劑B中加入10～20g酰氯試劑，所述酰氯試劑與含醇羥基的萘并噁嗪的摩爾比為1～3：1；

(b)萘并噁嗪基聚合物的合成

在室溫以及通入惰性氣體的條件下，將步驟(a)制備的萘并噁嗪基丙烯酸酯、引發劑和溶劑加入反應器中，攪拌溶解，然后升溫至60～90℃，恒溫攪拌6～12h，冷卻至室溫，得到反應產物；將反應產物加入沉淀劑中，然后過濾洗滌，干燥，得到萘并噁嗪基聚合物；其中，所述萘并噁嗪基丙烯酸酯的用量為每10mL溶劑中加入1～5g萘并噁嗪基丙烯酸酯，所述引發劑與萘并噁嗪基丙烯酸酯的質量比為0.1～1：100。

3.根據權利要求2所述萘并噁嗪基聚合物的制備方法，其特征在于：步驟(a)中所述含醇羥基的萘并噁嗪，結構式如(Ⅱ)所示：

步驟(a)中所述萘并噁嗪基丙烯酸酯，結構式如(Ⅲ)所示：

式中，R為甲基或者氫原子。

4.根據權利要求2所述萘并噁嗪基聚合物的制備方法，其特征在于：

步驟(a)中所述的惰性氣體為氬氣或氮氣；所述攪拌速度為300～600r/min，攪拌時間為10～30min；所述的滴加速度為每1～5秒滴1滴；

步驟(a)中所述的溶劑A與溶劑B相同，所述的溶劑A為甲苯、二甲苯、乙醇、甲醇、二氧六環或氯仿；所述的酰氯試劑為丙烯酸酰氯或甲基丙烯酸酰氯；所述的鹽酸吸附劑為三乙胺或吡啶；

步驟(a)中所述的洗滌條件為將反應產物依次通過堿液和蒸餾水洗滌，所述的干燥為采用干燥劑進行干燥。

5.根據權利要求4所述萘并噁嗪基聚合物的制備方法，其特征在于：

步驟(a)中所述的堿液為碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液或氫氧化鈉溶液；所述堿液的質量百分比濃度為1～10％；所述干燥劑為無水硫酸鈉。

6.根據權利要求2所述萘并噁嗪基聚合物的制備方法，其特征在于：

步驟(b)中所述的惰性氣體為氬氣或氮氣；所述攪拌速度為300～600r/min，攪拌時間為10～30min；

步驟(b)中所述的溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環或氯仿；

步驟(b)中所述的引發劑為過氧化苯甲酰或者偶氮二異丁腈；

步驟(b)中所述沉淀劑為甲醇或乙醇；所述沉淀劑的體積用量為溶劑體積的3～5倍；所述沉淀時間為30～50min；

步驟(b)中所述過濾洗滌的洗滌劑為甲醇，乙醇，丙酮或乙醚；洗滌次數為3～5次；所述干燥溫度為60～65℃，干燥時間為24～48h。

7.一種由權利要求1所述萘并噁嗪基聚合物制備的萘并噁嗪基多孔碳纖維。