[發(fā)明專利]一種石墨烯水溶液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410196389.1
• 申請(qǐng)日: 2014-05-09
• 公開（公告）號(hào): CN103935998A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何朋;丁古巧;孫靜;田素云;謝曉明;江綿恒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 潘振甦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯水溶液的制備方法，屬于納米新材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯是由單層碳原子以sp²雜化方式鍵合形成的具有六方點(diǎn)陣蜂窩狀結(jié)構(gòu)的納米碳材料，屬于一種新型的二維晶體材料。石墨烯具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、光學(xué)透過(guò)性以及特殊的力學(xué)特性和電子學(xué)特性，在能源存儲(chǔ)、透明導(dǎo)電器件、復(fù)合材料以及光電子器件等領(lǐng)域都具有很好的應(yīng)用前景。因此，石墨烯目前已成為材料學(xué)、物理學(xué)和化學(xué)等多個(gè)學(xué)科領(lǐng)域內(nèi)的研究熱點(diǎn)。在產(chǎn)業(yè)化方面，由于各種制備技術(shù)的發(fā)展，石墨烯產(chǎn)品的開發(fā)近年來(lái)也取得了顯著的進(jìn)展。

穩(wěn)定分散石墨烯溶液對(duì)于石墨烯在能源存儲(chǔ)、透明導(dǎo)電器件和復(fù)合材料等領(lǐng)域中的應(yīng)用非常重要。研究表明，未經(jīng)表面改性的石墨烯粉體通常為疏水性材料，在水和醇類溶劑中不能穩(wěn)定分散，而在N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)以及二甲基亞礬(DMSO)等高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中具有較好的分散性。然而，由于難以完全去除，這些溶劑的使用和殘留往往會(huì)對(duì)相應(yīng)產(chǎn)品的性能造成不良的影響，不利于石墨烯的實(shí)際應(yīng)用。因此，探索石墨烯在低沸點(diǎn)、易去除溶劑(如水和乙醇)中的穩(wěn)定分散具有重要意義。

目前，在大量的文獻(xiàn)報(bào)道中，一般使用表面活性劑、聚合物等分散試劑促進(jìn)石墨烯在水中的穩(wěn)定分散，或者先對(duì)氧化石墨烯邊緣進(jìn)行化學(xué)修飾處理，使得表面形成親水性基團(tuán)，然后通過(guò)還原氧化石墨烯水溶液獲得穩(wěn)定的石墨烯水溶液。如，Sasha?Stankovich等人在Nature，2006,442,282–286一文中報(bào)道了以聚苯乙烯磺酸鈉為分散劑，還原氧化石墨烯獲得穩(wěn)定的石墨烯水溶液的方法。2008年，Yongchao?Si等在NanoLetters，2008，8，1679-1682一文中報(bào)道了一種化學(xué)修飾改性制備石墨烯水溶液的方法，他們先用重氮鹽的磺胺酸溶液處理氧化石墨烯，獲得磺酸基修飾的氧化石墨烯，然后在水相中還原氧化石墨烯獲得石墨烯水溶液。然而，在這些方法中，所得到的石墨烯分散體系中往往含有殘留的表面活性劑、聚合物、化學(xué)修飾改性劑等雜質(zhì)，很難去除，且對(duì)石墨烯的應(yīng)用也是不利因素。因此，對(duì)于石墨烯在水相的分散，能否找到一種簡(jiǎn)單有效，且容易去除的分散劑非常重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯水溶液的制備方法，主要以石墨烯量子點(diǎn)為分散劑，利用石墨烯量子點(diǎn)在水溶液中良好的分散性，及其與石墨烯片層之間較強(qiáng)的非共價(jià)作用，促進(jìn)石墨烯粉體在水相的穩(wěn)定分散，從而獲得穩(wěn)定的石墨烯水溶液。

本發(fā)明是通過(guò)以下具體技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

步驟1：制備石墨烯粉體、石墨烯量子點(diǎn)和水的混合物，獲得石墨烯懸濁液；。所述石墨烯量子點(diǎn)為各種碳源經(jīng)強(qiáng)酸氧化法、二次氧化法、水熱法或溶劑熱法制備得到，其中量子點(diǎn)的碳和氧原子含量比為2：1-20：1，平均橫向尺寸小于100nm。所述石墨烯粉體，可以是還原氧化石墨烯或經(jīng)液相剝離制備得到的高質(zhì)量石墨烯，厚度為1-10個(gè)原子層。所述石墨烯粉體和石墨烯量子點(diǎn)的質(zhì)量比可以為1:0.2-10，石墨烯在水中的含量可以是0.01-5mg/mL。

步驟2：機(jī)械分散上述懸濁物，獲得穩(wěn)定的石墨烯水溶液。所述機(jī)械分散方法可以是攪拌分散、超聲分散、研磨或球磨分散。

總而言之，本發(fā)明公開了一種石墨烯水溶液的制備方法。利用石墨烯量子點(diǎn)作為分散劑，在水溶液中與石墨烯片發(fā)生非共價(jià)結(jié)合，促進(jìn)石墨烯在水中的分散，從而獲得可穩(wěn)定分散的石墨烯水溶液。本方法提供了一種可在水相中分散石墨烯的方法，本方法以石墨烯量子點(diǎn)輔助分散，可獲得穩(wěn)定的石墨烯水溶液，分散濃度最大可達(dá)5mg/mL，克服了以往在水中分散石墨烯粉體必須引入表面活性劑和聚合物等難去除添加劑的問(wèn)題，且本發(fā)明提供的制備方法具有操作工藝簡(jiǎn)單，耗時(shí)短；非常適合石墨烯水溶液的批量制備。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明提供的石墨烯水溶液的制備工藝流程圖；

圖2為實(shí)施例1中制備得到的石墨烯水溶液圖片(a)及石墨烯水溶液的吸收度與放置時(shí)間的關(guān)系(b)。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)特定的具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，以進(jìn)一步闡明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著地進(jìn)步。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，本發(fā)明決非僅局限于所述的實(shí)施例。