[發明專利]一種特質細化HMX晶體及制備方法

有效

• 申請號: 201410195695.3
• 申請日: 2014-05-09
• 公開（公告）號: CN103936534A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 郭學永;張靜元;焦清介;崔超;盧佳驥
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C06B25/34
• 分類號: C06B25/34
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 周媛

1.一種特質細化HMX晶體，其特征在于：

所述晶體中HMX含量≥99.9％，晶體密度≥1.90g/cm³，晶體短長軸比≥0.8；晶體的中位粒徑在10～30μm之間，粒度分布窄；

所述晶體是由包括以下步驟的方法制備的：

1)在帶有夾套的結晶釜中，將HMX溶解在有機溶劑中，制得飽和溶液；

2)將結晶釜的夾套內水溫控制在0～40℃，向前述飽和溶液中，邊攪拌邊滴加反溶劑，形成過飽和溶液后晶核生成和晶體成長；

3)待晶體完全析出后，在母液中對晶體進行超聲處理，超聲處理的時間在2～4h，超聲頻率為30KHz～50KHz；

所述有機溶劑為丙酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺中的一種或幾種；

所述反溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和乙醇、蒸餾水中的一種或幾種。

2.一種如權利要求1所述的特質細化HMX晶體的制備方法，其特征在于所述方法包括：

1)在帶有夾套的結晶釜中，將HMX溶解在有機溶劑中，制得飽和溶液；

2)將結晶釜的夾套內水溫控制在0～40℃，向前述飽和溶液中，邊攪拌邊滴加反溶劑，形成過飽和溶液后晶核生成和晶體成長；

3)待晶體完全析出后，在母液中對晶體進行超聲處理；超聲處理的時間在2～4h，超聲頻率為30KHz～50KHz；

所述有機溶劑為丙酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺中的一種或幾種；

所述反溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和乙醇、蒸餾水中的一種或幾種。

3.如權利要求2所述的特質細化HMX晶體的制備方法，其特征在于：

攪拌速率在70～300轉/分鐘之間，反溶劑的滴加速率在0.1～1.0毫升/分鐘之間；

反溶劑體積為有機溶劑體積的3～5倍。

4.如權利要求2所述的特質細化HMX晶體的制備方法，其特征在于：

所述有機溶劑為二甲基亞砜；所述反溶劑為乙醇。

5.如權利要求2所述的特質細化HMX晶體的制備方法，其特征在于：

結晶釜的夾套內水溫控制在30～40℃。