[發明專利]離子色譜在線檢測復雜樣品中痕量的銨離子的方法

有效

• 申請號: 201410193786.3
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103969377A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 朱巖;侯彥杰;楊丙成
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/20
• 分類號: G01N30/20;G01N30/88
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

技術領域

本發明涉及一種離子色譜閥切換系統，具體地說，是一種離子色譜在線檢測復雜樣品中痕量的銨離子的方法，可實現對復雜樣品中銨離子的在線檢測。

技術背景

NH₄⁺是自然界中最大的循環-氮循環的重要組成成分，廣泛存在于自然界各領域。作為營養物質，相比NO₃^-，NH₄⁺更易被植物吸收利用，但是，水溶液中過量NH₄⁺的存在將促進水體的富營養化進程，促使浮游植物大量繁殖，以至于水中的溶解氧被大量消耗，引起魚蝦等動物的大量死亡。目前，NH₄⁺已被列為水體富營養化的標志性離子。因此，NH₄⁺的快速定量檢測受到了越來越多的關注。因為NH₄⁺本身沒有紫外吸收，也不適用于原子光譜方法，因此傳統的檢測方法是采用衍生試劑對NH₄⁺進行衍生化，然后利用紫外、熒光、化學發光等方法進行檢測。該方法雖然在一定程度上可滿足對NH₄⁺檢測的需求，但操作步驟復雜費時，且需要額外的衍生試劑，當樣品基質較為復雜時易受干擾。

有文獻報道將樣品進行堿化處理，使得NH₄⁺以NH₃的形式透過脫氣膜，在脫氣膜的另一側使用衍生分光光度法^[1,2]或NH₃選擇性探針^[3]檢測樣品中NH₄⁺的含量。使用脫氣膜材料雖在一定程度上避免了復雜樣品基質對分光光度法或NH₄⁺選擇性探針的干擾，但依然存在對脫氣膜的污染問題。

離子色譜是目前分析離子性物質最為有效的方法，其在陽離子檢測方面最大的貢獻就是對NH₄⁺的檢測。但是，當水溶性樣品基質復雜且NH₄⁺的濃度較低時，離子色譜的應用便受到了很大的限制。有文獻報道使用離子色譜閥切換的方法對高鹽基質下痕量NH₄⁺進行檢測^[4]，成本低且自動化程度高，但該方法對不同的樣品需要不同的預處理柱和不同的閥切換方案，通用性差。本發明利用自制脫氣裝置和富集柱建立了一套離子色譜閥切換系統，可對不同復雜基質樣品中的痕量NH₄⁺進行在線檢測，無需樣品前處理。該系統閥切換過程中有氣體的參與，對其進行簡化可用于氣體樣品的分析，拓展了離子色譜的應用范圍。

參考文獻

1.M.T.Oms,A.Cerda,A.Cladera,V.Cerda,R.Forteza,Gas diffusion techniques coupled sequential injection analysis for selective determination of ammonium.Analytica Chimica Acta318,251-260(1996).

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4.Y.Huang,S.-f.Mou,J.M.Riviello,Determination of ammonium in seawater by column-switching ion chromatography.Journal of Chromatography A868,209-216(2000).