[發(fā)明專利]一種單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410193445.6
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN105081338B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 杜娟;魏昊;劉克霞;閆阿儒;夏衛(wèi)星;張健;劉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;H01F1/057;H01F1/06;B82Y40/00
• 代理公司: 北京鴻元知識產(chǎn)權代理有限公司11327
• 代理人: 單英

1.一種單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

(1)惰性氣體保護下，將鐵、釹、硼元素的前驅(qū)體、有機絡合劑與有機溶劑均勻混合，加熱至80～160℃，使有機絡合劑與鐵、釹、硼元素的前驅(qū)體發(fā)生絡合反應；

(2)在步驟(1)得到的反應產(chǎn)物中加入表面活性劑并加熱至前驅(qū)體分解溫度，然后冷卻至室溫，得到NdFeO₃-Fe₃O₄-B₂O₃多晶氧化物粒子，洗滌并分散于正己烷中，得到多晶氧化物粒子溶液；

(3)惰性氣體保護下，將鈣元素前驅(qū)體、表面活性劑與有機溶劑均勻混合，首先加熱至預反應溫度，使鈣元素前驅(qū)體發(fā)生分解反應并與表面活性劑分子結合；然后加入步驟(2)得到的多晶氧化物粒子溶液，加熱至250～350℃，接著冷卻至室溫，分離固體產(chǎn)物并干燥，得到NdFeBO_X@CaO粒子；

所述的鈣元素前驅(qū)體與NdFeBO_X多晶氧化物粒子的質(zhì)量比大于或等于3:1；(4)在惰性氣體保護下，將NdFeBO_X@CaO粒子與金屬鈣顆粒混合后壓制為塊體，然后放入加熱爐，在還原性氣體氛圍中升溫至700～1000℃，之后冷卻至室溫、破碎、洗滌、干燥后得到Nd₂Fe₁₄B@CaO產(chǎn)物粒子；

所述的鈣顆粒與NdFeBO_X@CaO粒子的摩爾比大于或等于3:1。

2.如權利要求1所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的鈣元素前驅(qū)體與NdFeBO_X多晶氧化物粒子的質(zhì)量比大于或等于5:1。

3.如權利要求1所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的鈣顆粒與NdFeBO_X@CaO粒子的摩爾比大于或等于5:1。

4.如權利要求1所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中，鐵、釹、硼元素的前驅(qū)體是該鐵、釹或硼元素的無機鹽、酸以及有機金屬絡合物。

5.如權利要求1所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中，有機絡合劑是長鏈酸、胺、脂、酯以及腈類化合物。

6.如權利要求3所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中，有機絡合劑是油胺、油酸中的一種或兩種的混合。

7.如權利要求1所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中，釹元素的前驅(qū)體為醋酸釹，鐵元素的前驅(qū)體為乙酰丙酮鐵，有機絡合劑為油酸與油胺的混合物。

8.如權利要求1所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中，鐵、釹、硼元素的前驅(qū)體中Nd元素與Fe元素的摩爾比為0.6-1.2。

9.如權利要求8所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：鐵、釹、硼元素的前驅(qū)體中Nd元素與Fe元素的摩爾比為0.88。

10.如權利要求1至9中任一權利要求所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中，加熱溫度為100～150℃。

11.如權利要求10所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中，加熱溫度為120℃。

12.如權利要求1至9中任一權利要求所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(2)中，加熱溫度為250～350℃。

13.如權利要求12所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(2)中，加熱溫度為300℃。

14.如權利要求1至9中任一權利要求所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(3)中，預反應溫度為100～200℃，反應時間為0.5小時～1.5小時。

15.如權利要求14所述的單分散釹鐵硼納米粒子的制備方法，其特征是：所述的步驟(3)中，預反應溫度為160℃。