[發明專利]片狀納米氧化鈰的制備方法

有效

• 申請號: 201410192456.2
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103991891A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 戴啟廣;白樹行;王建偉;王幸宜
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒

技術領域

本發明屬于無機納米材料制備技術領域，特別涉及一種溶液沉淀法制備片狀納米氧化鈰的方法。

背景技術

氧化鈰由于具有較強的氧化還原性(Ce³⁺/Ce⁴⁺)、儲放氧能力以及其對紫外線的強吸收能力，被廣泛應用于氣體傳感器、光學材料、紫外吸收劑、高溫氧敏材料、固體氧化物燃料電池、三效催化劑等現代高科技領域。特別是作為催化材料，其在三元催化和催化氧化(易揮發性有機污染物催化燃燒)等領域有著突出的優勢，且氧化鈰的催化性能與形貌有著直接的關系。許多研究發現，具有優先暴露(100)、(110)等高能晶面的氧化鈰納米棒、納米線或納米立方體有更好的催化性能。而對于氧化鈰薄膜、納米片、單晶超薄納米片，因其表面存在大量的缺陷、氧空穴等同樣也具有很高的催化性能，另外片狀形貌和大量缺陷也有利于負載型催化劑的制備和性能提升。

目前研究者們對氧化鈰納米材料，包括特殊形貌(棒狀、線狀、花狀、球狀、片狀、立方體、八面體)的氧化鈰等，進行了比較深入的研究，制備方法也有很多，如水熱合成法、溶液沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法、熱分解法等。盡管有關制備片狀納米氧化鈰的文獻(J.Nanopart.Res.,15(2013),1944-1954.；Dalton?Trans.,42(2013),12087-12092.；CrystEngComm,14(2012),1939-1941.；J.Cryst.Growth,343(2012),95-100.；Angew.Chem.Int.Ed.,49(2010),4484-4487.等)和專利(CN200910200963.5,CN201310194946.1等)報道的也比較多，但是這些方法中大多需要在水熱或醇熱條件下進行(100-280℃)，需要添加高分子模板劑、硅烷偶聯劑或表面活性劑等，不僅制備步驟繁瑣、成本高昂(設備需耐壓耐腐蝕、高溫能耗大)，且會帶來大量廢水造成環境污染，因此不便于工業放大生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種生產條件要求簡單、成本低、無環境污染的制備納米級片狀氧化鈰的方法。

本發明的片狀納米氧化鈰的制備方法包括如下步驟：(1)制備水溶性鈰鹽的水溶液和沉淀劑碳酸鹽的水溶液；(2)在0～50℃的溫度范圍內將所述碳酸鹽水溶液在攪拌情況下加入所述鈰鹽水溶液中，然后繼續攪拌反應0.2～2小時，得到沉淀溶液；(3)沉淀溶液在靜止及溫度0～50℃下，陳化0～48小時；及(4)收集沉淀溶液中的沉淀物，經洗滌、干燥、焙燒得到片狀納米氧化鈰。

優選地，步驟(1)中所述鈰鹽是硝酸鈰、氯化鈰、硝酸鈰銨、硫酸鈰或醋酸鈰；碳酸鹽是碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸鈉。

優選地，步驟(1)中鈰鹽水溶液的濃度為0.01～0.15mol/L，碳酸鹽水溶液的濃度為0.03～0.45mol/L，且碳酸鹽與鈰鹽的摩爾比為1:1～3:1。

優選地，步驟(1)中鈰鹽水溶液的濃度為0.01～0.03mol/L，碳酸鹽水溶液的濃度為0.03～0.09mol/L，碳酸鹽與鈰鹽的摩爾比為2:1～3:1。

優選地，步驟(3)中陳化15～24小時。

優選地，步驟(4)中，經過濾收集沉淀物，用水洗滌，干燥溫度為80～120℃，400～650℃下焙燒2-10小時。

本發明以可溶性的鈰鹽為原料、以碳酸鹽為沉淀劑，利用沉淀反應，提供了一種簡單、廉價、無污染的片狀納米氧化鈰的制備方法，本發明的方法具有如下優點：

(1)本發明不需要水熱/醇熱，僅采用在較低溫度下的溶液沉淀反應一步合成片狀納米氧化鈰，該制備工藝簡單、生產設備和工藝條件要求低、能耗低，容易實現工藝的生產化；

(2)在本發明的制備方法中，不需要任何模板劑、不需要添加或使用有機溶劑，基本無污染，工藝環保；不添加大分子表面活性劑簡化或避免了洗滌等后處理工藝；

該方法避免了水熱/醇熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法或傳統液相法所需原料多，工藝復雜以及生產條件要求苛刻等，其工藝條件溫和易控，環保無污染。因此相比之下，本發明的方法更有利于工業化生產的應用與推廣，具有更大的生產價值。

附圖說明

圖1為實施例1所得氧化鈰納米片的SEM圖；

圖2為實施例2所得氧化鈰納米片的SEM圖；

圖3為實施例3所得氧化鈰納米片的SEM圖；及

圖4為實施例4所得氧化鈰納米片的SEM圖。

具體實施方式