[發明專利]一種甜菜堿飼料添加劑質量綜合評估方法

有效

• 申請號: 201410192250.X
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103940931A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 劉茂玲;劉麗秀;馮維春;魏鳳;唐曉嬋;邢伶;紀曉紅;孟憲興
• 申請（專利權）人: 山東省化工研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 賈波

技術領域

本發明涉及一種甜菜堿飼料添加劑質量綜合評估方法，屬于飼料添加劑檢測技術領域。

背景技術

甜菜堿為一種白色或微棕色結晶的化合物，是一種季胺型生物堿，廣泛存在于動植物中，尤以甜菜糖蜜中含量最高。甜菜堿天然、無毒害、無污染、無殘留、無致突變性，其生物效價可相當于蛋氨酸的三倍，50%氯化膽堿的1.8倍，能部分代替蛋氨酸和氯化膽堿，降低飼料成本。此外，其還具有抗病抗應激作用、提高畜禽生產性能、改善畜禽胴體性狀、改善畜禽肌肉品質等作用。基于此，甜菜堿在畜牧業上具有廣闊的應用前景，是一種十分重要的、安全的飼料添加劑。

因為甜菜堿的良好性能，其在飼料領域具有很好的應用，目前，有很多不法商販為了降低成本，在甜菜堿中加入一些含氮化合物，以次充好，此外，甜菜堿含量不達標也對其質量產生較大影響。目前，飼料領域甜菜堿的檢測方法有酸堿滴定法、比色法、重量法、薄層掃描定量法、凱氏定氮法、高氯酸非水滴定法、分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法等。在檢測甜菜堿時，可根據實驗室條件和測定要求選擇適當的方法。目前執行的產品標準是GB/T?21515-2008《飼料添加劑天然甜菜堿》。其含量檢測采用的是高氯酸非水滴定法，該法缺點：①該法采用結晶紫指示劑，終點顏色變化不明顯，較難判定終點；②采用的高氯酸和冰醋酸有很強的腐蝕性；③高氯酸標準溶液放置過久會變成黃色，對化驗室外部環境控制要求較高，受環境溫度、濕度影響較大，要經常配制、標定。④利用此法進行檢測只要樣品中具有堿性基團的化合物如胺類、氨基酸類、含氮雜環化合物、某些有機堿的鹽及弱酸鹽、鈉離子等，都會影響高氯酸非水滴定法檢測的準確性。此法在檢定純品甜菜堿時非常有效和準確，但如有摻假時，此法很難辯其真偽。故此類產品含量檢測需使用GB/T?21515-2008中仲裁法離子色譜法，但由于離子色譜價格較高，還需要關注色譜儀、色譜柱和抑制器的日常維護，維護成本也較高、因此離子色譜法在飼料企業不易普及。同時用離子色譜進行檢測時還需注意標準溶液的保存期，注意峰面積的變化。用離子色譜測定時誤差較大，如果譜圖無誤，還需用凱氏定氮法進行對照。用凱氏定氮法測定樣品中的氮，通過甜菜堿和氮含量的換算公式得到甜菜堿的量，此法是飼料企業較常采用的方法，可減少空氣污染對操作人員健康的危害，也可排除環境溫度、濕度的變化對高氯酸非水滴定法的影響，但在檢測純品時檢測誤差比高氯酸滴定法高，并且不能排除含氮物質的干擾，也不能解決產品中摻假的問題。

發明內容

本發明針對上述幾種檢測方法存在的缺陷，提供了一種甜菜堿飼料添加劑質量綜合評估方法，該方法依托于高效液相色譜檢測法，能很好的檢測出添加劑中甜菜堿的含量，也能檢測出甜菜堿中的雜質種類，判斷是否存在摻假現象，能較好、較全面的判斷甜菜堿飼料添加劑的質量優劣。

本發明提供了一種高含量的甜菜堿飼料添加劑的質量綜合評估方法，具體是采用以下技術方案實現的：

一種甜菜堿飼料添加劑質量綜合評估方法，其特征是：采用高效液相色譜法對甜菜堿飼料添加劑樣品進行色譜分析，通過外標法對樣品中的甜菜堿進行定量，同時根據色譜出峰結果，判斷樣品中雜質的種類。該方法除了測定樣品中甜菜堿含量外，還可以從多方面判斷樣品的質量，更便于對樣品的質量、品質進行全面的綜合性的評價。

進一步的，上述方法中，高效液相色譜所用的色譜條件為：

檢測器：紫外檢測器；

色譜柱：ODS?C18反相色譜柱；

流動相：甲醇、水、磷酸的混合物，其中甲醇與水的體積比為10:90，磷酸的用量為甲醇與水總體積的0.2%；

柱溫：30℃；

波長：210-215nm；

流速：0.8-1.0ml/min；

樣品進樣量:15μl；

進樣的樣品濃度:?0.5-14mg/ml。

進一步的，上述方法中，外標法檢測樣品中甜菜堿含量時，計算公式如下：

???其中：W—樣品中甜菜堿的質量分數；A_樣—樣品中甜菜堿的峰面積；A_對—甜菜堿對照品的峰面積；M_對—甜菜堿對照品的質量；M_樣—甜菜堿樣品的質量；P—甜菜堿對照品的純度。

進一步的，上述方法中，樣品用流動相溶解。