[發明專利]交聯醋酸酯陽離子雙變性淀粉印染廢水處理劑的合成方法

有效

• 申請號: 201410192061.2
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103992413A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 陳亞萍;徐曉敏;閆國倫
• 申請（專利權）人: 江陰職業技術學院
• 主分類號: C08B31/16
• 分類號: C08B31/16;C02F1/56;C02F103/30
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所(普通合伙) 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

技術領域

本發明涉及一種交聯醋酸酯陽離子雙變性淀粉印染廢水處理劑的合成方法，屬于化工技術領域。

背景技術

隨著我國經濟的快速發展，環境污染問題日益嚴重,其中大氣治理、水源保護正成為人們關注的焦點。水污染包括工業廢水和生活廢水污染兩種，在工業廢水中，紡織工業、紙漿工業的廢水占有相當大的比例，印染行業年排放廢水約在30億噸左右。印染廢水屬高濃度、有毒有害、難降解的有機廢水，含有殘余染料、染色助劑、酸堿以及某些重金屬，其中殘余染料及助劑構成了廢水中有機物的主要成分，并使廢水帶有特殊的顏色，因此，如何使印染廢水脫色成為當前待處理的重要問題,脫色方法的研究也成為印染廢水處理的重要課題。

長期以來，混凝法具有投資費用低、設備占地少、處理容量大、脫色率高等優點，現在仍是我國中小型印染企業普遍采用的廢水處理方法。選擇高效的絮凝劑和有效的混凝脫色工藝是該技術的關鍵，以聚丙烯酰胺PAM為主的合成高分子是當今印染廢水脫色主要絮凝劑，但是合成高分子絮凝劑的毒性問題、難降解問題已日益受到關注，天然高分子絮凝劑的優越性也逐漸受到青睞。20?世紀?90?年代以來，世界范圍內出現對天然高分子絮凝劑研究開發的新興趣，淀粉衍生物、植物膠改性水處理劑、微生物絮凝劑以及甲殼素衍生物等研究領域都逐漸成為新的研究熱點，天然高分子化合物改性得到的水處理劑，在這方面顯現出不可比擬的優點，它對環境無毒無害，且處理殘渣易被生物降解，不會對環境造成二次污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種交聯醋酸酯陽離子雙變性淀粉印染廢水處理劑的合成方法，該方法制得的交聯醋酸酯陽離子雙變性淀粉印染廢水處理，在絮凝的同時具有較強的脫色能力，在處理印染廢水時更具有絮體大、分離快、較高的吸附容量等優點。

本發明的目的是這樣實現的：一種交聯醋酸酯陽離子雙變性淀粉印染廢水處理劑的合成方法，將玉米淀粉首先與陰離子酯化交聯劑（醋酐、己二酸混酐）進行酯化交聯，然后用陽離子醚化試劑3-氯-2羥丙基三甲基氯化銨反應得到的雙變性淀粉印染廢水處理劑。

所述陰離子酯化交聯劑由乙酸酐與己二酸混酐混合制成。

一種交聯醋酸酯陽離子雙變性淀粉印染廢水處理劑的合成方法的優選方案為，稱取一定量的玉米淀粉，加入去離子水，升溫至40℃～50℃，以NaOH溶液調PH值至7～9范圍內，加入自制酯化交聯劑（乙酸酐與己二酸混酐），保溫反應1～3小時，將產物倒入去離子水中，靜置3小時，去除上層清液，洗滌至中性，脫水，放入烘箱在55℃下烘20小時得交聯醋酸酯淀粉；

然后稱取交聯醋酸酯淀粉，加入去離子水，以NaOH溶液調節體系pH值為9～11，加熱使反應體系升溫至40℃～50℃，邊攪拌邊加入3-氯-2羥丙基三甲基氯化銨醚化劑與NaOH的混合液，反應時間4—10h，反應結束后用稀HCl調至pH值等于7，過濾，用乙醇/水混合溶液反復洗滌、干燥、研碎，并以100目/25.4?mm分樣篩過篩。

所述酯化交聯劑：將乙酸酐與己二酸按質量比10～20:1的比例混合，用磁力攪拌器在20～35℃度攪拌10～20min后靜置即可得到無色透明的酯化交聯劑混酐。

NaOH溶液濃度為5～20%。

淀粉、去離子水浴比等于200～1000g/L?。

酯化交聯試劑混酐與玉米淀粉的投料質量比為：0.1～0.4:100

陽離子醚化劑與交聯醋酸酯淀粉的投料質量比為：?5～20:100

優選方案為：稱取一定量的玉米淀粉，加入去離子水，浴比650g/L，升溫至45℃，以10%NaOH溶液調PH值至8左右，滴加淀粉質量0.2%的自制酯化交聯劑（乙酸酐與己二酸混酐），反應時保持PH值為8，保溫反應1.5h，將產物倒入去兩倍量離子水中，靜置3小時，去除上層清液，洗滌至中性，脫水，放入烘箱在55℃下烘20小時得交聯醋酸酯淀粉。

稱取交聯醋酸酯淀粉，加入去離子水，浴比650g/L，以10%NaOH溶液調節體系pH值為11，加熱使反應體系升溫至45℃，邊攪拌邊加入3-氯-2羥丙基三甲基氯化銨醚化劑與NaOH的混合液，反應時間6h，反應結束后用稀HCl調至pH值為中性，過濾，用乙醇/水（1:1）混合溶液反復洗滌、干燥、研碎，并以100目/25.4?mm分樣篩過篩。

本發明的有益效果是：