[發明專利]多層石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201410191779.X
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN105084346A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 張鑫;史飛
• 申請（專利權）人: 國能科技創新有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京戈程知識產權代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉;于高瞻

技術領域

本發明涉及多層石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是單原子層的石墨薄膜，其晶格是由碳原子構成的二維蜂窩結構。石墨烯是目前已知在常溫下導電性能最好的材料，電子在其中的運動速度達到了光速的1/300，遠遠超過了一般導體。另外，石墨烯非常牢固堅硬，其硬度高于鉆石，強度優于鋼鐵，理想強度可達110GPa～130GPa。石墨烯除了具有特殊的結構外，還具有諸多獨特性質，最為顯著是導熱性和機械強度。同時，石墨烯又是一種非常優異的半導體材料，具有比硅高很多的載流子遷移率。石墨烯還具有良好的透光性，是傳統ITO膜潛在的替代產品。因此，石墨烯可以用于制造復合材料、電池/超級電容、儲氫材料、場發射材料、超靈敏傳感器等。

石墨烯的制備方法主要有化學還原法，微機械剝離法和化學氣相沉淀法，后兩種方法產量較低，對工藝要求較高。因此目前主要采用化學試劑還原法。化學試劑還原法以氧化石墨為原料，通常使用還原劑例如二甲肼、對苯二酚和硼氫化鈉等還原氧化石墨從而得到石墨烯。但是這些還原劑毒性較大或者易燃，不利于操作人員的健康，操作也較為不便，而且會引入其他官能團影響石墨烯電子結構和晶體完整性。

發明內容

本發明的目的是提供多層石墨烯的制備方法，所述制備方法更加簡單、環保且廉價無毒，并能夠制得保持電子結構和晶體完整性的石墨烯，也能夠制得大量的多層石墨烯。

有鑒于此，本發明提供一種多層石墨烯的制備方法，包括：

a)在去離子水中溶解CMC(羧甲基纖維素)和PEG(聚乙二醇)，攪拌至澄清溶液，得到分散劑；

b)在冷卻至室溫的分散劑中伴隨攪拌加入膨脹石墨，得到懸濁液；

c)將懸濁液加入納米研磨機中進行研磨，得到多層石墨烯。

根據本發明的方法的一個優選實施方案，所述步驟a)在40℃-70℃，優選55℃的溫度下進行。

根據本發明的方法的一個優選實施方案，在所述步驟a)中，溶液中CMC的質量分數為10-15％，優選15％，PEG的質量分數為20-25％，優選25％。

根據本發明的方法的一個優選實施方案，在所述步驟a)中，CMC的分子量(數均分子量)為800,000g/mol至1,200,000g/mol，優選1,000,000g/mol，PEG的分子量(數均分子量)為1,000,000g/mol至1,200,000g/mol，優選1,200,000g/mol。

根據本發明的方法的一個優選實施方案，在所述步驟b)中，懸濁液中膨脹石墨的質量分數為1％-10％，優選2％。

根據本發明的方法的一個優選實施方案，在所述步驟c)中，納米研磨機使用鋯球進行研磨，鋯球的尺寸為0.3-0.6mm，轉速為8m/sec-16m/sec，優選10m/sec，研磨溫度為0℃-40℃，優選35℃，真空度為0.01MPa-0.05MPa，優選0.05MPa，納米研磨機的品牌型號為森勒SNM05，研磨時間為7-10h，優選在達到小于500nm的D90粒度時停止研磨。

本發明所提供的多層石墨烯的制備方法更加簡單、環保且廉價無毒，并能夠制得保持電子結構和晶體完整性的石墨烯，也能夠制得大量的多層石墨烯。

附圖說明

圖1為根據本發明的方法所制備的多層石墨烯的粒徑分布圖(馬爾文2000)。

圖2為根據本發明的方法所制備的多層石墨烯的掃描電鏡(SEM)圖(日立SU8010)。

圖3為根據本發明的方法所制備的多層石墨烯的掃描電鏡(SEM)圖(日立SU8010)。

具體實施方式

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明的保護范圍的限制。

實施例1：

a)在70℃的溫度下在去離子水中加入CMC(日本第一工業制藥)和PEG(日本三洋化成)，不停攪拌使其溶解，從而配制含有10％質量分數CMC和25％質量分數PEG的分散劑；

b)將國能納米科技有限公司生產的膨脹石墨與冷卻至25℃的分散劑混合，攪拌20min后用超聲波發生器(上海聲析)進行超聲0.5h，獲得膨脹石墨濃度為2％質量分數的懸濁液；

c)將懸濁液放入SNM05(上海森勒)納米研磨機中進行研磨，使用尺寸為0.3mm鋯球，填充率為75％，轉速為15m/sec，研磨時間約為7h，得到多層石墨烯。