[發明專利]2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法

在審

• 申請號: 201410191458.X
• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN105085215A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 管世權
• 申請（專利權）人: 天津希恩思生化科技有限公司
• 主分類號: C07C47/575
• 分類號: C07C47/575;C07C45/63
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法。

背景技術

目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多，結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發新化合物是一個及其重要的過程。

2-溴-5-甲氧基苯甲醛是一種重要的合成中間體。

發明內容

本發明的目的在于提供一種2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，本發明合成步驟簡單、成品得率高、雜質含量低。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟如下：

⑴2000mL三口燒瓶中裝入1，然后，加入380mL無水二氯甲烷，降溫至0℃，于0℃滴加Br₂，滴加完畢后，恢復至室溫過夜；第二天，升溫至30℃,反應1小時，TLC，PE:EA＝3:1，顯示反應完畢；

⑵反應完畢，用5％Na2S2O3洗滌反應液至無溴素，然后，用飽和NaHCO3洗滌DCM相2次，分液，用無水Na2SO4干燥有機相，旋干，得到粗品116g；用200mLPE重結晶，得純品為白色固體。

而且，所述化合物1的結構為

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明合成的2-溴-5-甲氧基苯甲醛的產率高，且結晶效果好，純度高，為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。

2、本發明提供了2-溴-5-甲氧基苯甲醛合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產物的核磁圖，為合成過程中各產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。

附圖說明

圖1為該制備方法合成的2-溴-5-甲氧基苯甲醛的核磁圖。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

本發明的合成路線如下：

2-溴-5-甲氧基苯甲醛的制備方法，步驟如下：

⑴2000mL三口燒瓶中裝入1(74.00g，543.53mmol)，然后，加入380mL無水二氯甲烷，降溫至0℃，于0℃滴加Br2(86.86g，543.53mmol)，滴加完畢后，恢復至室溫過夜；第二天，升溫至30℃,反應1小時，TLC(PE:EA＝3:1)顯示反應完畢；

⑵反應完畢，用5％Na2S2O3洗滌反應液至無溴素，然后，用飽和NaHCO3洗滌DCM相2次，分液，用無水Na2SO4干燥有機相，旋干，得到粗品116g；用200mLPE重結晶，得純品(1158060020A,88g,75.29％)為白色固體。

NotebookPage:1158-0601HNMR:1158060020A(300MHz,CDCl3)。