[發(fā)明專利]一種Co0.85Se催化劑材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410191446.7
• 申請(qǐng)日: 2014-05-07
• 公開（公告）號(hào): CN103949274A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳孔林;張?jiān)傧?/a>;魏先文;孫健;李祥子
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/057
• 分類號(hào): B01J27/057;B01J35/02;C01B19/04;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 蕪湖安匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 張小虹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微納米材料的制備方法，特別涉及一種束狀Co_0.85Se催化劑材料及制備方法。

背景技術(shù)

Co_xSe納米材料作為一種具有良好電學(xué)和非線性光學(xué)性能的半導(dǎo)體材料，近年來，其在生物標(biāo)記、太陽能電池、光電子傳感器、紅外光窗口材料、環(huán)境治理等方面有著諸多應(yīng)用。眾所周知，材料的性能又往往受形貌、相態(tài)、組成、尺寸等的方面影響，因此，近年來對(duì)Co_xSe納米材料的可控合成成為了研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域。

最近，對(duì)于非整數(shù)比Co_0.85Se納米材料的制備引起了一定關(guān)注。Wang(J.Am.Chem.Soc.,2012,134,10953-10958)等采用水熱法制備了Co_0.85Se納米片，其在太陽能電池中有著重要的作用。Song(CrystEngComm,2011,13,5681–5684)等采用溶劑熱法制備了石墨烯狀Co_0.85Se納米結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)在吸附有機(jī)染料方面有著重要的應(yīng)用。專利申請(qǐng)?zhí)?01110045007.1的專利(專利公開號(hào)102079513A,公開日期2011年6月1日)公開了一種非整數(shù)比石墨烯狀硒化鈷納米片的制備方法,制備的硒化鈷納米片在光降解亞甲基藍(lán)上有一定的催化效果。

然而，上述方法制備Co_xSe的方法僅能制備片狀或石墨烯狀的結(jié)構(gòu)，并且都要用到毒性較高的亞硒酸鈉，對(duì)形貌的可控性差，不利于廣泛推廣，進(jìn)而限制了高性能Co_xSe材料的開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,本發(fā)明提供一種Co_0.85Se催化劑材料，具有束狀結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明還提供了一種Co_0.85Se催化劑材料的制備方法。

本發(fā)明提供的一種Co_0.85Se催化劑材料，具有束狀結(jié)構(gòu)，束狀結(jié)構(gòu)的長度為0.8～2.5微米，束狀結(jié)構(gòu)的直徑為300～800納米。

Co_0.85Se催化劑材料在化學(xué)催化上的應(yīng)用；所述化學(xué)催化是在對(duì)硝基苯酚的催化加氫反應(yīng)。

本發(fā)明提供一種Co_0.85Se催化劑材料的制備方法，包括以下步驟：

A、將可溶性的鈷鹽和尿素溶于多元醇和水的混合液中，攪拌均勻后置于反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)，產(chǎn)物自然冷卻至室溫，離心分離，用去離子水和乙醇洗滌3-5次，于40～80℃下真空干燥至恒重，即可得到Co(OH)_1.1(CO₃)_0.35Cl_0.2·nH₂O前驅(qū)體；

B、將Co(OH)_1.1(CO₃)_0.35Cl_0.2·nH₂O前驅(qū)體超聲分散在去離子水中，制得前驅(qū)體溶液，在攪拌下逐滴加入現(xiàn)配的硒化氫鈉溶液，水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心、洗滌、干燥，即獲得Co_0.85Se催化劑材料；

步驟A所述可溶性鈷鹽為含有結(jié)晶水或不含結(jié)晶水的氯化鈷，鈷離子在混合液中的濃度為0.01-1.0mol/L，尿素在混合液中的濃度為0.01～20mol/L；

步驟A所述多元醇劑為甘油，混合液中甘油和水的體積比為1：1～8；

步驟A所述水熱反應(yīng)，條件為120～200℃水熱反應(yīng)3～15小時(shí)；

步驟B中前驅(qū)體溶液的濃度為1.25–5g/L，硒化氫鈉的濃度為0.5～2mol/L，所用前驅(qū)體溶液與硒化氫鈉溶液體積比1～20：1；

步驟B所述水熱反應(yīng)，條件為100～160℃下反應(yīng)2～10小時(shí)。

本發(fā)明中將可溶性的鈷鹽和尿素溶于甘油和水的混合液中，尿素可以分解釋放出二氧化碳，在密閉反應(yīng)體系中其可以溶于水形成碳酸，產(chǎn)生碳酸根，即可與鈷離子結(jié)合，在多元醇的作用下獲得了束狀Co(OH)_1.1(CO₃)_0.35Cl_0.2·nH₂O前驅(qū)體。前驅(qū)體和硒化氫鈉溶液，經(jīng)過柯肯特爾效應(yīng)(Kirkendall?effect)即可獲得束狀Co_0.85Se催化劑材料。