[發明專利]含磷氮聚電解質絡合物阻燃纖維素纖維制品的制備方法

有效

• 申請號: 201410190152.2
• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN103966893A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 張濤;張寶悅;陳飛;王超琪
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: D21H17/54
• 分類號: D21H17/54;D21H17/66;D21H21/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及一種阻燃材料的制備方法，尤其涉及一種含磷氮聚電解質絡合物阻燃纖維素纖維制品的制備方法。

背景技術

纖維素纖維通常從各類植物中提取得到，是一種來源非常豐富的綠色可再生資源。由纖維素纖維制作而成的紙張或織物在包裝和家紡等領域有著廣泛的應用，在樹脂基復合材料領域也有非常好的應用前景。然而，纖維素纖維制品易于燃燒，給生命和財產安全帶來了隱患。為了提高纖維素纖維制品的阻燃性能，學術界和工業界進行了廣泛的探索。其中，含磷、氮和碳元素的膨脹型阻燃劑是很有發展前景的一種，主要因為其阻燃效果好、低煙且環保。為了達到優異的阻燃效果，研究者們往往通過化學合成的方法將磷、氮和碳元素引入，往往需要復雜的合成工藝。聚電解質絡合物是由帶相反電荷的聚電解質在水溶液中借助靜電作用力結合而成的物質，其制備工藝簡單，無需復雜的化學處理。因此，將含磷、氮或碳元素的聚電解質絡合，制備膨脹型阻燃劑，具有非常廣闊的應用前景。

發明內容

為了克服背景技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種含磷氮聚電解質絡合物阻燃纖維素纖維制品的制備方法。

為達到上述目的，本發明解決其技術問題采用的技術方案是：

一種含磷氮聚電解質絡合物阻燃纖維素纖維制品的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）常溫下，向20-200重量份的去離子水中加入1重量份的聚乙烯亞胺，在100-1000 r/min的速度下攪拌至均勻透明的溶液，然后用鹽酸稀溶液將其pH值調至0.5-5.0，得到帶正電荷的聚乙烯亞胺溶液；

（2）向20-200重量份的去離子水中加入1重量份的聚磷酸銨，升溫至80-100 ℃，在100-1000 r/min的速度下攪拌至均勻透明的溶液，冷卻至常溫，然后用鹽酸稀溶液將其pH值調至0.5-5.0，得到帶負電荷的聚磷酸銨溶液；

（3）常溫下，在100-1000 r/min的速度攪拌下，將步驟（2）中制備的帶負電荷的聚磷酸銨溶液滴加至步驟（1）中制備的帶正電荷的聚乙烯亞胺溶液中，得到白色沉淀產物；停止攪拌，過濾并收集白色沉淀產物；80-100 ℃條件下，真空干燥箱中干燥24-120 h，得到聚乙烯亞胺和聚磷酸銨的聚電解質絡合物；

（4）常溫下，將1重量份的步驟（3）中制備的聚乙烯亞胺和聚磷酸銨的聚電解質絡合物加入10-100重量份的氫氧化鈉稀溶液中，在100-1000 r/min的速度攪拌下攪拌至均勻透明，采用鹽酸稀溶液和氫氧化鈉稀溶液將其pH值調至4.0-10.0，得到聚乙烯亞胺和聚磷酸銨的聚電解質絡合物溶液；

（5）常溫下，將1重量份的纖維素纖維制品浸泡在10-100重量份的步驟（4）中制備的聚乙烯亞胺和聚磷酸銨的聚電解質絡合物溶液中1-10min；取出纖維素纖維制品，80-100 ℃條件下，鼓風干燥箱中干燥10-30min，冷卻至常溫，得到聚乙烯亞胺和聚磷酸銨的聚電解質絡合物阻燃的纖維素纖維制品。

所述的纖維素纖維制品為以纖維素為主要成分的紙張或織物。

所述的鹽酸稀溶液濃度為1-5 mol/L。

所述的氫氧化鈉稀溶液濃度為1-5 mol/L。

所述步驟（3）中得到的聚乙烯亞胺和聚磷酸銨的聚電解質絡合物中聚磷酸銨和聚乙烯亞胺的質量比為0.5-2:1。

與背景技術相比，本發明具有的有益效果是：

本發明制備工藝簡單，無需復雜的化學處理，所得聚乙烯亞胺和聚磷酸銨絡合物富含磷和氮元素，所得纖維素纖維制品阻燃性能好，在包裝和家紡等領域具有很好的應用前景。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例中使用的聚乙烯亞胺、聚磷酸銨、鹽酸、氫氧化鈉、濾紙、棉織物和苧麻織物均為市購材料。其中聚乙烯亞胺為支化聚乙烯亞胺，M_w=25000，M_n=10000；聚磷酸銨中磷元素含量為28.0-30.0 wt %。

實施例中阻燃性能測試方法：微型錐形量熱儀（Govmark MCC-2，美國），氧氣流速設置為20 mL/min，氮氣流速設置為80 mL/min，樣品（3-5 mg）先在100 ℃下恒溫5min，然后以1 ℃/sec的速度升溫至600 ℃。PHRR：熱釋放速率峰值，單位W/g；THR：總熱釋放量，單位kJ/g。

實施例1：