[發明專利]一種金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑及制備方法

有效

• 申請號: 201410189707.1
• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN103949206A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 劉曉勤;孫林兵;王志敏;劉定華
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/28
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 郭百濤

技術領域

本發明涉及吸附劑及制備方法，具體涉及一種金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑及制備方法。

背景技術

近年來，科技發展日新月異，日常生活中，手機、平板電視等各種數字電器成為現代社會不可或缺的一部分，各種電子產品層出不窮，技術含量不斷提高，而這類工業的發展都離不開各種電子元器件的技術進步。電子元器件的發展離不開各種優質原材料的穩定供應。電子氣，亦即電子工業中需要的各種純度極高的氣體，在電子元器件的生產中主要充當保護氣、反應氣和攜帶氣的角色，其質量直接影響到電子器件的性能、可靠性和成品率。各類電子氣體中往往含有種類繁多的雜質，且其含量、性質各異，脫除難度也存在很大差別，而水的存在對于大多數的電子器件都是有致命傷害的，且脫除難度較其他雜質來說也是最大的，因此如何脫除氣體中微量水分成為制備超高純氣體的一大難點。

文獻報道的氣體中微量水分的脫除方法主要以精餾和吸附為主。其中，吸附法是當今工業生產中廣泛采用的方法，尤其是在化工產品的分離凈化工藝中，吸附技術的應用能夠明顯提高生產效率、降低生產成本，具有良好的經濟效益。在純度較高的化工產品領域，吸附分離是一種十分有效的分離手段。

雖然吸附法具有諸多優點，但是由于吸附存在著吸附平衡過程，采用常用的吸附劑往往會有脫水深度不足的問題。例如，公開號為CN1704335A，名稱為“高純氨深度脫水純化方法”的專利報道了一種深度脫水的方法，使NH₃依次通過硅膠、13X分子篩、3A分子篩三級吸附脫水，并以3A分子篩作為關鍵吸附劑，卻只能使其氨中水含量降至200ppb以下；又如，公開號為CN1089884，名稱為“一種變色脫水劑及其制備方法”的專利報道了用銀鹽改性4A分子篩作深度脫水劑，其不足之處在于最終也只能將氣體中水分脫除至100ppb以下，遠無法達到超高純氣體的工業生產要求。

發明內容

本發明的目的是：解決已有技術存在的缺陷與問題，提供一種金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑。該吸附劑脫水深度高、吸附量大、成本低、制備方法簡單。

本發明還有以下目的：提供上述吸附劑的制備方法，該方法步驟簡單，易于控制，實施方便；提供上述吸附劑的應用；提供采用上述吸附劑脫除高純氣體中微量水分的方法。

本發明實現上述目的的技術方案如下：

本發明的金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑的制備方法，其是通過由硝酸鈰、硝酸鋯和堿土金屬硝酸鹽組成的金屬鹽改性分子篩的方法制得，以改性后分子篩的總質量為基準，鈰元素質量百分比為0.05～15％，鋯元素質量百分比為0.03～6％，其它堿土金屬元素質量百分比為0.05～8％。

本發明的金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑，其進一步的技術方案是所述的其它堿土金屬硝酸鹽為硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鍶和硝酸鋇中的一種或幾種；所述的其它堿土金屬為鎂、鈣、鍶和鋇中的一種或幾種。

本發明的金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑，其進一步的技術方案還可以是所述分子篩為13X分子篩或4A分子篩。

本發明的上述金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑的制備方法，其包括以下步驟：將硝酸鈰、硝酸鋯和其它堿土金屬硝酸鹽溶于去離子水中形成溶液，常溫下加入分子篩浸漬6～24h后過濾，洗滌，將得到的樣品在300～400℃下焙燒4～8h，即得到金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑。

本發明的金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑的制備方法，其進一步的技術方案是所述的硝酸鈰在溶液中的濃度為0.03～0.6mol/L，硝酸鋯在溶液中的濃度為0.02～0.2mol/L，其它堿土金屬硝酸鹽在溶液中的濃度為0.03～0.6mol/L，溶液質量為分子篩質量的10～20倍。

本發明的金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑的制備方法，其進一步的技術方案還可以是所述的其它堿土金屬硝酸鹽為硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鍶和硝酸鋇中的一種或幾種。

本發明的金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑的制備方法，其進一步的技術方案還可以是所述的分子篩為13X分子篩或4A分子篩。

本發明的金屬鹽改性分子篩型深度脫水用吸附劑可以在深度脫水中的應用。優選用于脫除高純N₂、高純O₂、高純H₂、高純NH₃、高純CH₄、高純C₂H₄或稀有氣體中微量的水分。