[發明專利]一種柔性金薄膜表面電致變色聚苯胺薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410189561.0
• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN103966583A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 李垚;劉俊凱;趙九蓬
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C22/02
• 分類號: C23C22/02;C08G73/02
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 李濤;張東山

1.一種柔性金薄膜表面電致變色聚苯胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）金薄膜的制備

將柔性基底依次在有機溶劑和超純水中進行超聲清洗，清洗后的柔性基底在干燥箱中烘干，超聲清洗溫度為25-50℃，清洗時間為20-60min，有機溶劑為丙酮、乙醇、甲醇或其混合物；烘干溫度為50-80℃；在柔性基底表面鍍金薄膜，得到鍍有金薄膜的柔性基底，薄膜厚度大于50nm；

（2）金薄膜表面修飾

向100ml燒杯中加入適量溶劑，進行適當加熱，溫度為25-50℃；向溶劑中加入適量金表面用修飾劑，攪拌10-30min；修飾劑溶液濃度為0.1-2mol·L^-1；用乙醇、甲醇、丙酮或正己烷清洗步驟（1）得到的金薄膜表面，然后將潔凈的柔性基底浸入修飾劑溶液中，浸漬時間1-10h，用去離子水沖洗金薄膜，然后干燥，得到被修飾的金薄膜；

（3）圖案化電致變色聚苯胺薄膜的制備

使用酸溶液配制苯胺溶液和引發劑溶液；酸溶液濃度為0.1-2mol·L^-1；苯胺溶液濃度為0.01-1mol·L^-1；引發劑溶液濃度為0.01-1mol·L^-1；取適量苯胺溶液加入反應瓶，冰鹽浴降溫至0-10℃，將步驟（2）制得的被修飾的金薄膜浸入苯胺溶液；向反應瓶滴加引發劑溶液，進行化學氧化反應，苯胺溶液體積50-500ml，引發劑溶液體積10-500ml，反應溫度0-10℃，反應時間0.5-10h，在柔性金薄膜表面得到電致變色聚苯胺薄膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的柔性基底為聚酰亞胺膜、孔徑25μm的PVDF膜、PET膜、尼龍膜、聚砜膜和聚碳酸酯膜。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：鍍金薄膜的方法為磁控濺射或真空蒸鍍，金純度為99.99wt％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所述的溶劑為乙醇、丙酮、去離子水、甲醇或它們的混合物。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的修飾劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫醇、巰基磺酸，或它們的混合物。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸溶液為鹽酸、硫酸、樟腦磺酸或聚苯乙烯磺酸；所述的引發劑為過硫酸銨、氯化鐵、雙氧水或過氧化苯甲酰。