[發(fā)明專利]一種圖案化電致變色聚苯胺薄膜的制備方法

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• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN103966549A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 李垚;劉俊凱;趙九蓬
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C23C14/20
• 分類號: C23C14/20;C23C14/58;C08G73/02
• 代理公司: 北京瑞思知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 李濤;張東山

1.一種金表面圖案化電致變色聚苯胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）金基底的制備

聚合物薄膜依次在丙酮、乙醇和超純水中進行超聲清洗，超聲清洗溫度為25-50℃，清洗時間為20-60min；將清洗后的聚合物薄膜在真空干燥箱中烘干，然后在聚合物薄膜表面鍍金，得到鍍有金膜的基底，金膜厚度為50-200nm；

（2）修飾劑溶液配制

向100ml燒杯中加入適量溶劑，加熱至25-50℃；向溶劑中加入適量金表面用修飾劑，攪拌10-30min，修飾劑溶液濃度為0.1-2mol/L；

（3）圖案化自組裝膜的制備

將潔凈硅橡膠彈性印章浸入步驟（2）制備的修飾劑溶液中，加熱至30-70℃，浸漬時間為10-90min，修飾劑吸附在硅橡膠彈性印章表面，得到表面被修飾的硅橡膠彈性印章；然后將被修飾的硅橡膠彈性印章與步驟（1）制備的基底的潔凈的金表面接觸，施加50-200N的壓力，在金表面壓印5-60s，修飾劑在金表面自組裝成膜，得到圖案化修飾的金膜；

（4）圖案化電致變色聚苯胺薄膜的制備

使用酸溶液配制苯胺溶液和氧化劑溶液；酸溶液濃度為0.1-2mol/L，苯胺溶液濃度為0.01-1mol/L，氧化劑溶液濃度為0.01-1mol/L；然后取適量苯胺溶液加入反應瓶，冰鹽浴降溫至0-10℃，將步驟（3）制得的圖案化修飾的金膜浸入苯胺溶液；向反應瓶滴加氧化劑溶液，進行化學氧化反應，苯胺溶液體積50-500ml，氧化劑溶液體積10-500ml，反應溫度0-10℃，得到圖案化電致變色聚苯胺薄膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的聚合物薄膜為聚酰亞胺膜、孔徑25μm的多孔PVDF膜、PET膜、尼龍膜、聚砜膜、PET膜或聚碳酸酯膜。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：聚合物薄膜表面鍍金方法為真空蒸鍍或磁控濺射，金純度為99.99wt％。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶劑為乙醇、丙酮、去離子水、甲醇，或它們的混合物。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的修飾劑為烷基磺酸鈉、巰基磺酸、烷基硫醇、巰基羧酸，或它們的混合物。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的金膜鍍層厚度為50-150nm，金純度為99.99wt%。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸溶液為鹽酸、硫酸、十二烷基苯磺酸、樟腦磺酸、聚苯乙烯磺酸、萘磺酸或2，4-二硝基萘酚-7-磺酸；所述的氧化劑為過硫酸銨、重鉻酸鉀、碘酸鉀、氯化鐵、雙氧水、FeCl₄、Ce(SO₄)₂、MnO₂或過氧化苯甲酰。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硅橡膠彈性印章的制備方法為，將聚二甲基硅氧烷澆筑于圖案化的模具表面，室溫下固化1h，然后在60℃溫度下固化1h，得到具有所需圖案的硅橡膠彈性印章。