[發明專利]一種聚酰亞胺薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410189464.1
• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN103965503B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 李垚;劉俊凱;趙九蓬
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙)11341
• 代理人: 李濤,張東山

1.一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

制備模板

將微球分散到溶劑中，配制微球的均勻分散液；將潔凈的玻璃片傾斜放入培養瓶，瓶中注入適量的分散液，將培養瓶放入培養箱，待溶劑揮發制得模板；

配制聚酰胺酸溶液

將聚酰亞胺的前驅體聚酰胺酸溶于極性溶劑中或將二酐與二胺單體按比例加入極性溶劑中，在15—50℃下加熱攪拌10-25小時，得到聚酰胺酸溶液；然后將聚酰胺酸溶液在室溫下真空脫泡1-15小時；真空脫泡后的聚酰胺酸溶液中的聚酰胺酸的質量分數為10—60％；

制備多孔聚酰胺薄膜

將適量的真空脫泡后的聚酰胺酸溶液滴在制備好的模板上，用兩片模板將聚酰胺酸壓實，多余的聚酰胺酸被擠出，用極性溶劑除去多余的聚酰胺酸；

將模板和聚酰胺酸整體放入真空干燥箱中，在25-40℃下使溶劑揮發，然后升高溫度，在50-100℃使聚酰胺酸固化，得到聚酰胺薄膜；

將聚酰胺薄膜從模板中取出，然后浸入刻蝕劑將微球溶解，得到多孔聚酰胺薄膜；

制備表面致密聚酰亞胺薄膜

首先，將聚酰胺酸溶液涂覆在多孔聚酰胺薄膜表面，然后加熱使薄膜固化，得到表面平整致密的聚酰胺薄膜；此處所用聚酰胺酸與步驟（2）中聚酰胺酸分子結構單元相同，聚酰胺酸的質量分數為1-5％，且固化溫度與步驟（3）相同；

然后，采用梯度升溫亞胺化的方法，將聚酰胺薄膜在惰性氣體環境下進行熱處理，使聚酰胺亞胺化，得到表面平整且內部多孔的聚酰亞胺薄膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的微球為二氧化硅微球或聚苯乙烯微球，微球粒徑為5—2000nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的分散劑為吐溫的水溶液，吐溫的體積分數為0.01—0.20％；培養箱中的溫度范圍為30—60℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的極性溶劑為二甲基甲酰胺，N—甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的刻蝕劑為氫氟酸、氫氟酸氨水溶液或四氫呋喃。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：氫氟酸及氫氟酸氨的質量分數為5-40％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的涂覆方法為旋涂或刮膜，旋涂時轉速為1000—5000rpm，刮膜時的速度為10-50cm/min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中所述的熱處理溫度與時間為：100℃下1h，200℃下1h，300℃下2-5h。