[發(fā)明專利]連續(xù)逆流分步結(jié)晶方法及設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410187837.1
• 申請(qǐng)日: 2014-05-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104645660A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳國(guó)勇;李利軍;吳承武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 柳州蓓蒂芬科技有限公司;廣西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D9/02
• 分類號(hào): B01D9/02
• 代理公司: 柳州市集智專利商標(biāo)事務(wù)所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種連續(xù)逆流分步結(jié)晶的方法及設(shè)備。

背景技術(shù)

?連續(xù)逆流分步結(jié)晶是在近代工業(yè)結(jié)晶基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)，1945年美國(guó)Philipes公司的P.?M.?Arnold首先提出在塔式結(jié)晶器中通過(guò)晶體和融熔液逆流接觸而實(shí)現(xiàn)連續(xù)逆流結(jié)晶過(guò)程，1958年實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化，用于鄰、對(duì)二甲苯的分離。迄今為止，連續(xù)逆流分步結(jié)晶技術(shù)已在很多化工、石化、精細(xì)化工產(chǎn)品中應(yīng)用，并且，由于晶體是非常純凈的，連續(xù)多級(jí)逆流分布結(jié)晶技術(shù)可以很容易地獲得純度極高的產(chǎn)品。1993年，李群生等在《低共熔型物系連續(xù)多級(jí)逆流分步結(jié)晶提純塔的研究》（化工學(xué)報(bào)，第44卷第4期，1993年8月)研究了這種過(guò)程并提出了工業(yè)設(shè)計(jì)的模型；1997年，李群生等在《連續(xù)多級(jí)逆流分步結(jié)晶的研究》（北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)，第24卷第1期，1997年）介紹了連續(xù)多級(jí)逆流分步結(jié)晶過(guò)程的原理和特點(diǎn)，還提出了連續(xù)多級(jí)逆流分步結(jié)晶過(guò)程的數(shù)學(xué)模型，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證了其正確性，操作費(fèi)用與精餾相比微乎其微。這種技術(shù)在被分離物質(zhì)提純中具有一定的優(yōu)越性，但是需在被分離物質(zhì)熔融的溫度下操作，若被分離物質(zhì)是熱敏物質(zhì)，在熔點(diǎn)以下的溫度分解，那么這種技術(shù)的局限性就顯露出來(lái)了；若分離高熔點(diǎn)的物質(zhì)，對(duì)設(shè)備的要求也很高。

現(xiàn)有的溶液結(jié)晶技術(shù)是將固體化合物溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，溶液變成過(guò)飽和而析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，從而達(dá)到提純目的。在實(shí)際的操作過(guò)程中，一次結(jié)晶往往不能滿足提純要求，需要再次結(jié)晶或多次結(jié)晶，顯而易見(jiàn)，溶劑消耗量要大于一次結(jié)晶，而且溶劑的后處理費(fèi)用也是很高的。?

發(fā)明內(nèi)容

?本發(fā)明提供一種連續(xù)逆流分步結(jié)晶方法及設(shè)備，該方法及設(shè)備可適用于熱敏物質(zhì)和高熔點(diǎn)物質(zhì)的結(jié)晶純化，所需的溶劑量比常規(guī)重結(jié)晶技術(shù)要小。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種連續(xù)逆流分步結(jié)晶設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括產(chǎn)品溶液接受器，結(jié)晶母液接受器和連續(xù)逆流分步結(jié)晶塔；其中，所述連續(xù)逆流分步結(jié)晶塔是一個(gè)豎立設(shè)置的圓柱形塔體，塔體分為上、中、下三段，每段均設(shè)有測(cè)溫裝置；所述塔體的上段設(shè)有冷卻裝置；所述塔體的中段設(shè)有進(jìn)料裝置；所述塔體的下段設(shè)有加熱裝置；所述塔體的底部設(shè)有出料口，該出料口連接有產(chǎn)品溶液接受器；所述塔體的頂部設(shè)有溢出口，該溢出口連接有結(jié)晶母液接受器；

采用所述設(shè)備進(jìn)行的連續(xù)逆流分步結(jié)晶方法，包括以下具體步驟：

A、先在溶劑沸點(diǎn)附近添加待分離物質(zhì)制成飽和溶液，然后冷卻至不再析出結(jié)晶，制得固液混合物；

B、將步驟A制得的固液混合物通過(guò)進(jìn)料裝置連續(xù)輸進(jìn)連續(xù)逆流分步結(jié)晶塔塔體內(nèi)，然后啟動(dòng)所述塔體上段的冷卻裝置和所述塔體下段的加熱裝置，并控制所述塔體的上段和下段的溫度差為5℃～40℃；

C、當(dāng)所述塔體頂部的溢出口有溶液溢出時(shí)，打開(kāi)所述塔體底部的出料口。

上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是：

所述連續(xù)逆流分步結(jié)晶塔塔體內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，攪拌裝置包括有電機(jī)和攪拌軸，電機(jī)安裝在所述塔體的頂部，攪拌軸沿著所述塔體中心向下延伸至所述塔體底部。

采用上述技術(shù)方案，得到的有益效果是：

1.本發(fā)明將待分離物質(zhì)制成固液混合物連續(xù)輸送到塔式結(jié)晶裝置中，利用被分離物質(zhì)在溶劑中不同溫度下有不同溶度的特點(diǎn)進(jìn)行多次“結(jié)晶、溶解、重結(jié)晶”的分離過(guò)程，最終不斷使被分離的物質(zhì)得以提純；本發(fā)明連續(xù)逆流分步結(jié)晶方法與現(xiàn)有連續(xù)多級(jí)逆流分步結(jié)晶技術(shù)相比，操作溫度在被分離物質(zhì)的熔點(diǎn)以下，適合高熔點(diǎn)物質(zhì)和熱敏性物質(zhì)的純化。

2.與現(xiàn)有常規(guī)溶液結(jié)晶技術(shù)相比，本發(fā)明連續(xù)逆流分步結(jié)晶方法僅需一次使用溶劑與被分離物質(zhì)制成飽和溶液經(jīng)過(guò)連續(xù)逆流分步結(jié)晶便達(dá)到純化目的，溶劑的使用量少，回收處理簡(jiǎn)單，所采用的連續(xù)逆流分步結(jié)晶設(shè)備相對(duì)常規(guī)結(jié)晶溶液設(shè)備而言要小得多，因此，它的設(shè)備投資費(fèi)用要比其他結(jié)晶設(shè)備低，可有效的降低了物質(zhì)結(jié)晶純化的成本；而且與現(xiàn)有常規(guī)溶液結(jié)晶設(shè)備相比，本發(fā)明采用的連續(xù)逆流分步結(jié)晶設(shè)備具有連續(xù)操作的優(yōu)點(diǎn)。

3.本發(fā)明連續(xù)逆流分步結(jié)晶塔塔內(nèi)安裝有攪拌裝置，有利于分散塔內(nèi)結(jié)晶物料于溶劑中。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明連續(xù)逆流分步結(jié)晶的方法原理圖；

圖2是本發(fā)明連續(xù)逆流分步結(jié)晶設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖；

圖3是實(shí)施例中精制白砂糖設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施例