[發(fā)明專(zhuān)利]棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410186343.1
• 申請(qǐng)日: 2014-05-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103920533A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慧芝;盧燕;韓斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J31/06
• 分類(lèi)號(hào): B01J31/06;C07C1/26;C07C15/04;C07C37/00;C07C39/04
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1.一種棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑的制備方法，其特征是：在于該方法具有以下工藝步驟：

（1）棕櫚樹(shù)皮預(yù)處理：將棕櫚樹(shù)皮用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡54h，以去除非纖維物質(zhì)，將棕櫚樹(shù)皮剪成小塊清水洗凈，真空干燥后進(jìn)行粉碎，用10目的篩子過(guò)篩，得到預(yù)處理棕櫚樹(shù)皮；

（2）棕櫚樹(shù)皮堿化處理：將預(yù)處理棕櫚樹(shù)皮用質(zhì)量百分濃度為0.2?~1.2%的NaOH水溶液浸泡12~16h，煮沸20~30min，棕櫚樹(shù)皮與氫氧化鈉溶液的固液比為1g：30~50mL，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾后，于85℃烘干，得堿化棕櫚樹(shù)皮；

（3）巰基棕櫚樹(shù)皮制備：在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，硫代乙醇酸：35~50%，四氫呋喃：28~42%，堿化棕櫚樹(shù)皮：12~25%，冰醋酸：1.0~3.0%，濃硫酸：0.15~1.0%，各組分之和為百分之百，加塞，于40±2℃下,靜止反應(yīng)45~48?h，然后用去離子水洗滌、抽濾、至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在45℃烘箱中干燥，得到巰基棕櫚樹(shù)皮；

（4）棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑制備，將上述的巰基棕櫚樹(shù)皮加入到鈀離子和銅離子混合溶液中，用鹽酸調(diào)節(jié)其溶液的酸度，使溶液的pH值在1.0~3.5之間，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)20~30min，過(guò)濾分離后，將所得的固體放入15~25%的水合肼溶液中，攪拌，?在45℃恒溫反應(yīng)30~60?min，冷卻后，過(guò)濾、蒸餾水洗滌、在110℃干燥，得到棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑的制備方法，其特征是：所述棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑是由Pd、Cu和棕櫚樹(shù)皮組成，其中Pd、Cu作為催化劑的活性成分，Pd的質(zhì)量百分含量為0.4~1.6%，Cu的質(zhì)量百分含量為0.1~0.4%；棕櫚樹(shù)皮作為催化劑的載體，其質(zhì)量百分含量要大于97%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑的制備方法，其特征是：所述的鈀離子和銅離子混合溶液，含鈀離子的濃度為0.08mol/L~0.32mol/L；含銅離子的濃度為0.02mol/L~0.04mol/L，其鈀離子：銅離子的摩爾比要在8：1.8~2.2之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑的制備方法，其特征是：所述的鈀離子和銅離子混合溶液中，鈀離子為氯化鈀或硝酸鈀溶于水，銅離子為氯化銅或硝酸同溶于水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑的制備方法，其特征是：

所述的硫代乙醇酸生產(chǎn)日期要在6個(gè)月內(nèi)，使用前要過(guò)濾。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棕櫚樹(shù)皮負(fù)載納米Pd-Cu催化劑的制備方法，其特征是：所述的棕櫚樹(shù)皮的粒度為10~20目之間。