[發明專利]雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法

有效

• 申請號: 201410186108.4
• 申請日: 2014-05-05
• 公開（公告）號: CN103966566A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 汪淵;石云龍;張立東
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16;C23C14/02
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 呂建平

1.一種雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將單晶Si基體先后分別置于丙酮和無水乙醇中，進行超聲波清洗，充分清洗后取出干燥備用；

(2)將步驟(1)清洗過的單晶Si基體和作為靶材的Ta靶、Al靶、Cr靶置入磁控濺射鍍膜真空爐內，并在Cr靶上放置Ni靶片，在Ta靶上放置Ti靶片；對磁控濺射鍍膜真空爐抽真空后，通入Ar作為工作氣體，采用反濺射清洗去除單晶Si基體中雜質，采用預濺射清洗去除靶材和靶片中的雜質，反濺射和預濺射操作壓強為1～3Pa；

(3)以步驟(2)預濺射清洗處理后的Ta靶、Al靶、Cr靶、Ni靶片和Ti靶片作為磁控靶，在步驟(2)反濺射清洗處理后的單晶Si基體上采用磁控濺射沉積設定厚度的HEANs薄膜層，濺射時，通入Ar和N₂，Ar與N₂的流量比為1：(0.65～0.9)，調節沉積氣壓為(0.3～0.6)Pa；

(4)HEANs薄膜層沉積至設計厚度，關閉N₂進氣閥，在不破斷磁控濺射鍍膜真空爐內真空條件下，通入Ar作為工作氣體，于氣壓(0.3～1)Pa采用預濺射清洗去除Ta靶、Al靶、Cr靶、Ni靶片、Ti靶片和磁控濺射鍍膜真空爐腔室內殘留的N原子；

(5)以步驟(4)預濺射清洗處理后的Ta靶、Al靶、Cr靶、Ni靶片和Ti靶片為磁控靶，在步驟(3)得到的HEANs薄膜層上采用磁控濺射沉積設定厚度的HEAs薄膜層，濺射時，以Ar氣為工作氣體，調節沉積氣壓為0.3～0.6Pa；

(6)HEAs薄膜層沉積至設計厚度時，關閉Ar進氣閥，使磁控濺射鍍膜真空爐內的真空度調整至不低于10^-3Pa，自然冷卻后出爐即得雙層高熵合金擴散阻擋層。

2.根據權利要求1所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，所述單晶Si基體為N型單晶Si基體，單晶Si基體取向為[100]。

3.根據權利要求1所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，單晶Si基體置于丙酮和無水乙醇中超聲波清洗不少于20min。

4.根據權利要求1所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，Al靶純度不低于99.95％，Cr靶純度不低于99.95％，Ta靶純度為99.95％，Ni片純度為99.95％，Ti純度為99.95％。

5.根據權利要求1所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，通過將磁控濺射鍍膜真空爐抽真空至不低于10^-4Pa，以保證濺射清洗和濺射沉積維持在操作壓強范圍內。

6.根據權利要求1至5任一所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，步驟(3)中通入的Ar流量為40sccm，N₂流量為30sccm。

7.根據權利要求1至5任一所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，所述單晶Si基體反濺射清洗功率為(160～240)W，偏壓為(-700～-800)V。

8.根據權利要求1至5任一所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，Ta靶、Al靶、Cr靶、Ni靶片和Ti靶片濺射清洗功率為(60～100)W。

9.根據權利要求1至5任一所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，Ta靶、Al靶、Cr靶、Ni靶片和Ti靶片磁控濺射沉積濺射功率為(60～100)W。

10.根據權利要求1至5任一所述的雙層高熵合金擴散阻擋層的制備方法，其特征在于，HEANs薄膜和HEAs薄膜的設定厚度為(9～12)nm。