[發明專利]控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法

有效

• 申請號: 201410185770.8
• 申請日: 2014-05-05
• 公開（公告）號: CN103964486A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 張瑞祥;郝先庫;李健;趙永志;劉海旺;王士智;馬顯東;許宗澤;斯琴畢力格
• 申請（專利權）人: 包頭稀土研究院;包頭市京瑞新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域

本發明涉及一種控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法，屬于一種材料制備工藝。

背景技術

氧化釔(Y₂O₃)是一種重要的稀土化合物， 具有獨特的耐熱性、抗腐蝕性、高溫穩定性、高介電常數及一系列優良的光學性能， 被廣泛應用于高級陶瓷、光電子學、催化劑及功能復合材料高效添加劑等領域。

隨著科學技術的發展，對氧化釔形貌不斷提出特殊要求，氧化釔形貌不同對其應用范圍也不同，氧化釔形貌主要影響因素為沉淀劑、陳化過程、料液濃度、料液酸度、沉淀終點pH值、沉淀溫度等多種因素。文獻顏虹云所著的水熱法合成不同形貌納米氧化釔粉體，材料熱處理技術，2010，39(20):66-69，提供了用Y(NO₃)₃作為料液，用飽和NaOH溶液調配起始料液pH值，在水熱法條件下反應，經過過濾、洗滌、灼燒得到氧化釔，起始溶液的pH值對前驅體及Y₂O₃粉體形貌有顯著的影響，隨著初始溶液pH 值的增大，前驅體的形貌由六邊形的片狀結構轉變為棒狀結構，pH 值進一步增大，生成的納米棒變粗且易于團聚在一起。文獻聞雷所著的碳酸鹽沉淀法制備Y₂O₃納米粉及透明陶瓷，中國有色金屬學報，2006，16(2):235-240，提供了以0.5 mol/L Y(NO₃)₃作為料液，碳酸氫銨作為沉淀劑，沉淀結束后，繼續攪拌2天，沉淀經過過濾、洗滌，在700℃灼燒得到針狀氧化釔晶體，900℃灼燒得到球形氧化釔晶體，在1100℃灼燒得到無團聚氧化釔顆粒。文獻霍地所著的制備工藝對超細氧化釔粉體形態與燒結性的影響，中國稀土學報，2007，25(5):566-572，提供了以Y(NO₃)₃作為料液，碳酸氫銨作為沉淀劑，在沉淀溫度15℃下，沉淀反應終點pH值分別為7.0、7.8、8.3，在pH=7.0, 7.8的陳化溶液環境中，隨著陳化時間的增加，粉體顆粒逐漸均勻長大煅燒后超細粉體近似球形，在pH= 8.3 溶液中陳化, 隨著時間增長, 粉體顆粒長大明顯且呈不規則形狀。

發明內容

本發明的目的在于提供一種控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法，該方法在碳酸釔沉淀后，在靜置陳化過程中，制備的氧化釔形貌由無規則顆粒轉化為針狀顆粒所需的陳化時間，降低碳酸釔沉淀生產周期。

技術解決方案：

本發明是以濃度為0.35 mol/L的YCl₃溶液作為料液，將料液加熱到93℃，加入濃度為2 mol/L碳酸氫銨溶液，氯化釔與碳酸氫銨摩爾比為1:2.3，在室溫下，將碳酸釔沉淀與母液共同靜置陳化0-28小時，經過過濾、洗滌，在1100℃下灼燒，得到氧化釔粉體，陳化時間為0-18小時，氧化釔形貌無論是小顆粒還是大的團聚體都是由棒狀上生長許多小顆粒、片狀和無規則顆粒組成的，陳化時間為24-28小時，得到的氧化釔形貌為單一的針狀晶體顆粒和由針狀晶體組成球形顆粒，陳化時間為18-24小時，氧化釔形貌由無規則顆粒向針狀晶體完全轉化過程。

本發明最優選擇碳酸釔沉淀陳化時間為28小時，制備的氧化釔形貌由針狀晶體組成球形顆粒。

發明效果

本發明中碳酸釔沉淀靜置陳化時間決定制備氧化釔形貌為針狀晶體的關鍵因素；陳化時間為24小時，制備的氧化釔形貌為單一的針狀晶體顆粒和由針狀晶體組成近似球形顆粒；陳化時間為28小時，制備的氧化釔形貌由針狀晶體組成球形顆粒；陳化時間再延長，沉淀工藝周期太長，不利于工業化生產；如陳化時間達到60小時，制備的氧化釔顆粒均勻，形貌由多個針狀晶體團聚在一起形成短枝條狀并附著許多小顆粒；陳化時間為24-28小時是制備針狀晶體氧化釔顆粒的最佳時間，便于實現工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1氧化釔SEM圖；

圖2為本發明實施例2氧化釔SEM圖；

圖3為本發明實施例3氧化釔SEM圖；

圖4為本發明實施例4氧化釔SEM圖。

具體實施方式

實施例1