[發明專利]一種快速篩選多環芳烴的電化學方法

有效

• 申請號: 201410184358.4
• 申請日: 2014-05-05
• 公開（公告）號: CN103926290A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 周長利;鄭香麗;衛茂超;劉姍
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種快速篩選多環芳烴的電化學方法，其特征在于利用恒電位沉積法制備鎳鋁水滑石修飾玻碳電極，用其快速篩選水體系中的多環芳烴。

2.根據權利要求1所述的一種快速篩選多環芳烴的電化學方法，其特征在于，利用鎳鋁水滑石制備修飾電極，其步驟為：稱取0.0411?g?Ni(NO₃)₂，0.01132?g?Al(NO₃)₂和0.3030?g?KNO₃于10?mL超純水中溶解；將溶解后的溶液通高純氮氣15分鐘后，以金電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極，采用恒電位-0.9?V沉積，沉積100?s后取出電極用超純水充分洗滌后紅外燈下烤干得到鎳鋁水滑石修飾金電極。

3.根據權利要求1所述的一種快速篩選多環芳烴的電化學方法，其特征在于，以鎳鋁水滑石修飾金電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極，利用差分脈沖伏安法對多環芳烴進行電化學測量。

4.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種快速篩選多環芳烴的電化學方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）在含有10?mL?1?mol×L^-1?KOH溶液的電解池中，以鎳鋁水滑石修飾金電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI625B電化學綜合測試儀上進行，其附屬的計算機軟件供作實驗數據的采集和處理；在0.1～0.7?V電位范圍內進行循環伏安掃描5圈,?掃描速度100?mV/s；然后在0.1～0.7?V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，測量峰電流值，即為空白峰電流值Ip⁰；

（2）用微量進樣器取一定量的多環芳烴溶液加入到電解池中，進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，測量峰電流值Ip¹，計算加入多環芳烴后峰電流的差值ΔIp¹（Ip¹?-?Ip⁰）；按此方法，加入不同濃度的多環芳烴標準溶液，即可得到相應的峰電流的差值ΔIp，峰電流值差值ΔIp與多環芳烴濃度的對數呈現良好的線性關系;

萘的線性范圍為1.0×10^-14～1.0×10^-6?mol×L^-1,?線性方程為△Ip?=?-0.04363lgc-0.68284，c是濃度，單位是mol×L^-1，峰電流I_p單位是mA,線性相關系數r=0.9992,檢出限為5.0×10^-15?mol×L^-1；

蒽的線性范圍為1.0×10^-14～1.0×10^-8?mol×L^-1,?線性方程為△Ip?=?-0.006381?lgc?–?0.1054，c是濃度，單位是mol×L^-1，峰電流I_p單位是mA,線性相關系數r=0.9992,檢出限為8.0×10^-15?mol×L^-1；

菲的線性范圍為1.0×10^-13～1.0×10^-6?mol×L^-1,?線性方程為△Ip?=?-0.01346?lgc?–?0.2095，c是濃度，單位是mol×L^-1，峰電流I_p單位是mA,線性相關系數r=0.9995,檢出限為3.0×10^-14?mol×L^-1；

芘的線性范圍為1.0×10^-14～1.0×10^-6?mol×L^-1,?線性方程為△Ip?=?-0.0311?lgc?–?0.4587，c是濃度，單位是mol×L^-1，峰電流I_p單位是mA,線性相關系數r=0.9983,檢出限為1.0×10^-15?mol×L^-1；

苯并[a]蒽的線性范圍為1.0×10^-14～1.0×10^-8?mol×L^-1,?線性方程為△Ip?=?-0.01445?lgc?–0.2195，c是濃度，單位是mol×L^-1，峰電流I_p單位是mA,線性相關系數r=0.9985,檢出限為3.0×10^-15?mol×L^-1；

苯并苝的線性范圍為1.0×10^-15～1.0×10^-9?mol×L^-1,?線性方程為△Ip?=?-0.03616?lgc?-0.56461，c是濃度，單位是mol×L^-1，峰電流I_p單位是mA,線性相關系數r=0.9997,檢出限為5.0×10^-17?mol×L^-1；

苯并[k]熒蒽的線性范圍為1.0×10^-13～1.0×10^-7?mol×L^-1,?線性方程為△Ip?=?-0.?0.03173?lgc?–0.4565，c是濃度，單位是mol×L^-1，峰電流I_p單位是mA,線性相關系數r=0.9961,檢出限為8.0×10^-17?mol×L^-1；

含16種多環芳烴的標準樣品的線性范圍為1.6×10^-14～1.6×10^-9?mol×L^-1,?線性方程為△Ip?=?-2.6670?lgc?-15.0027，c是濃度，單位是mol×L^-1，峰電流I_p單位是mA,線性相關系數r=0.9971,檢出限為1.0×10^-15?mol×L^-1；

（3）結合上述含16種多環芳烴的標準樣品的線性關系，對待測樣品進行測定：在含有10?mL?1?mol×L^-1?KOH溶液的電解池中，以鎳鋁水滑石修飾金電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI625B電化學綜合測試儀上進行，其附屬的計算機軟件供作實驗數據的采集和處理；在0.1～0.7?V電位范圍內進行循環伏安掃描5圈,?掃描速度100?mV/s；然后在0.1～0.7?V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖；然后加入一定量的待測溶液，在0.1～0.7?V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，得到峰電流的差值ΔIp，將ΔIp帶入上述方程，可求算出待測液中多環芳烴的濃度。