[發明專利]一種穩定石墨烯膠體分散液的制備方法

有效

• 申請號: 201410184134.3
• 申請日: 2014-05-04
• 公開（公告）號: CN103935995A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 李宏;陳希元;謝君樑;黃進;劉子睿
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

1.一種穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是具有如下步驟：

(1)將石墨原料與氧化劑混合，經超聲離心后，生成穩定的氧化石墨烯；

(2)在堿性條件下，用還原劑還原2～4小時，獲得石墨烯；

(3)將石墨烯分散于溶解有不同親水基團的萘的取代物的有機溶劑中，經超聲離心清洗，獲得穩定的石墨烯膠體分散液，其濃度為0.21～0.25mg/mL，其中含有14～25wt％的單層石墨烯。

2.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是所使用的石墨原料為1g、99.85wt％的石墨粉。

3.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是所使用的氧化劑為23mL、98wt％的H₂SO₄和100mg、99.0wt％的NaNO₃以及1500mg、99.5wt％的KMnO₄，氧化后用10mL、30wt％的H₂O₂終止反應。

4.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是所述超聲離心工藝為：以60～90kHz的頻率超聲15～30min，以8000～12000r/min的轉速離心4～6分min。

5.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是還原的堿性條件為pH＝10～11。

6.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是所使用的還原劑為0.1～0.2mL、50.0wt％的水合肼。

7.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是所使用的含有不同親水基團的萘的取代物的質量為2.5～5.0mg，該取代物為98wt％的1-萘甲酸、95wt％的1,4-萘二甲酸、98wt％的1-羥基-2-萘甲酸、97wt％的2-羥基-3-萘甲酸、98wt％的6-羥基-2-萘甲酸中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是氧化石墨烯與含有不同親水基團的萘的取代物的質量比為1:0.1～0.2，該取代物為98wt％的1-萘甲酸、95wt％的1,4-萘二甲酸、98wt％的1-羥基-2-萘甲酸、97wt％的2-羥基-3-萘甲酸、98wt％的6-羥基-2-萘甲酸中的任意一種。

9.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是所使用的有機溶劑的體積為50～100mL，該有機溶劑為99.5wt％的甲醇、99.7wt％的乙醇、99.7wt％的丙醇、99.5wt％的丁醇、99.7wt％的異丙醇中的任意一種，或幾種組合。

10.根據權利要求1所述的穩定的石墨烯膠體分散液的制備方法，其特征是所制備的穩定的石墨烯膠體分散液具有丁達爾效應，其zeta電位為-41～-33mV，石墨烯的平均粒徑為250～400nm。