[發明專利]一種燒結用鎂質陶瓷坩堝及其制備方法

有效

• 申請號: 201410183721.0
• 申請日: 2014-05-04
• 公開（公告）號: CN104016669A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 林久;李敏;楊雋;唐光盛
• 申請（專利權）人: 中國東方電氣集團有限公司
• 主分類號: C04B35/443
• 分類號: C04B35/443;C04B35/622
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種鎂質陶瓷坩堝及其制備方法，更具體地說，本發明涉及一種燒結用鎂質陶瓷坩堝及其制備方法，屬于新材料生產設備技術領域。

背景技術

陶瓷由于具有較好的導熱性、機械強度、耐高溫性、耐腐蝕性，應用越來越廣泛，可用于制作高溫坩堝、耐火爐管及耐腐蝕、耐磨部件。以氧化鎂為主要成分的鎂質陶瓷坩堝使用溫度高達1600-1850℃，化學穩定性好，耐堿金屬蒸汽腐蝕能力強，特別適合作為含鋰和鈉元素的陶瓷材料燒結過程中所需的坩堝或保護襯套。

國家知識產權局于2013.5.29公開了一件公開號為CN103121852A的發明專利，該專利公開了一種鈉硫電池電解質Na-β″-Al₂O₃陶瓷燒結用的氧化鎂坩堝，以電熔氧化鎂粉、重質氧化鎂粉、三氧化二釔粉、二氧化鋯粉、三氧化二鋁粉、二氧化硅和氧化鈣粉為原料，通過等靜壓成型后在1780-1860℃高溫下燒結得到毛坯后再機械加工成所需尺寸的坩堝。該發明公開的坩堝旨在為Na-β″-Al₂O₃陶瓷燒結過程中提供堿性保護氣氛適，抑制燒結過程中鈉蒸汽的快速揮發，避免使用鉑金坩堝作為保護襯套，降低生產成本。

上述專利中的氧化鎂坩堝各原料組份及其重量百分比如下：

電熔氧化鎂粉末?30-80%；重質氧化鎂粉末?10-40%；三氧化二釔粉末?1-10%；二氧化鋯粉末?0.1-3%；三氧化二鋁粉末?0.1-3%；二氧化硅粉末?0.1-3%；氧化鈣粉末?0.1-3%；所有原料組份的重量百分比之和為100％。

Na-β″-Al₂O₃等含堿金屬元素的陶瓷所需要的高溫熱處理坩堝不僅需要材質能夠耐堿性腐蝕，還需要考慮坩堝本身在高溫條件下揮發的少量元素對產品的影響。前述發明專利中坩堝產品的主晶相是氧化鎂，其缺點在于：

1、坩堝的高溫性能差，坩堝的高溫強度和耐用性將受影響；

2、坩堝使用過程中，對坩堝中燒結的Na-β″-Al₂O₃等陶瓷帶來污染；

3、如果通過提高氧化鎂原料的純度來解決上述問題，則坩堝的燒結溫度很高，需要在1800℃以上長時間高溫燒結得到一定密度和強度的坩堝，造成高能耗。

發明內容

本發明旨在解決現有技術中的問題，提供一種燒結用鎂質陶瓷坩堝及其制備方法，既提高坩堝的燒結活性，提供高溫性能，又有效避免引入雜質污染，且能夠降低能耗。

為了實現上述目的，本發明具體的技術方案如下：

一種燒結用鎂質陶瓷坩堝，其特征在于：所述的燒結用鎂質陶瓷坩堝的主晶相為鎂鋁尖晶石或富鎂尖晶石，成品中按照重量百分比計包括如下成分：

氧化鎂MgO???????????????????28-40%

三氧化二鋁Al₂O₃??????????????60-72%

氧化鈣CaO???????????????????0-0.1%

二氧化硅SiO_{2?????????????????????????????????}0-0.2%。

本發明所述的氧化鎂和三氧化二鋁的總含量≥99.5%。

其他雜質元素不超過0.5%，尤其是氧化鈣雜質應不超過0.1%，二氧化硅雜質不超過0.2%。

本發明所述的鎂質陶瓷坩堝密度≥3.4?g/cm³。

本發明所述的一種燒結用鎂質陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：包括如下工藝步驟：

A、采用氧化鎂粉體和三氧化二鋁粉體作為原料，或者采用鎂鋁尖晶石粉體作為原料，或者采用鎂鋁尖晶石和氧化鎂作為原料，按照坩堝成品成分質量百分比范圍計算原料質量比；其中氧化鎂粉體、鎂鋁尖晶石粉體和三氧化二鋁粉體的平均粒徑為1-100μm；

B、將原料混合均勻后通過等靜壓方法壓制成所需規格的素坯，壓力為100-300MPa；

C、素坯在空氣氣氛下高溫燒結成陶瓷坯，燒結溫度為1700-1800℃，燒結時間為1-5小時；

D、陶瓷坯通過切割、磨削加工成所需尺寸的坩堝；

E、坩堝在800-1200℃的空氣氣氛中保溫1小時，除去加工過程中的磨削液和吸收的水分得到所述的燒結用鎂質陶瓷坩堝。

本發明在步驟A中，所述的氧化鎂粉體、鎂鋁尖晶石粉體和三氧化二鋁粉體的平均粒徑為5-30μm。