[發明專利]絕緣樹脂組合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201410183143.0
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103951943A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 張國平;秦靜;孫蓉;彭崇南;郭慧子
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: C08L63/10
• 分類號: C08L63/10;C08G59/14
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

技術領域

本發明涉及化工新材料技術領域，特別是涉及一種絕緣樹脂組合物。

背景技術

印制電路板一般采用絕緣樹脂及其組合物對銅箔進行絕緣。隨著多層印制電路板的發展，業界對絕緣樹脂提出了更高的要求，包括熱穩定性、低介電、高的機械性能等。其中常用的絕緣樹脂主要包括環氧樹脂、聚酰亞胺樹脂等。其中，環氧樹脂本身是熱塑性的半制品，要使環氧樹脂具有優良性能，必須將環氧樹脂與固化劑進行交聯反應。固化劑具有很高的反應活性，可常溫和低溫固化，具有粘度低，化學性能好等優點，但是它們有以下不足之處：固化劑固化時放熱量大、活潑氫當量低、易揮發、易吸潮泛白及與環氧樹脂的混溶性欠佳等缺點。同時，固化劑本身的性能將直接影響固化物的綜合性能，上述缺點使得固化的絕緣樹脂組合物的介電常數、介電損壞、熱膨脹系數、玻璃化轉變溫度及熱穩定性難以滿足實際需求。

發明內容

基于此，有必要提供一種介電常數、介電損耗、熱膨脹系數、玻璃化轉變溫度及熱穩定性較優的絕緣樹脂組合物。

一種絕緣樹脂組合物，包括聚合物及固化促進劑，所述聚合物由帶有剛性非共平面的含活潑氨基的極性基團的化合物與分子內具有2個以上環氧基的環氧樹脂環氧開環聚合反應得到的。

在其中一個實施例中，所述帶有剛性非共平面的含活潑氨基的極性基團的化合物選自如下物質中的至少一種：

在其中一個實施例中，所述分子內具有2個以上環氧基的環氧樹脂選自雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S環氧樹脂、脂肪族縮水甘油醚、酚醛環氧樹脂、鄰甲酚醛環氧樹脂、縮水甘油酯環氧樹脂、縮水環氧胺型環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、脂肪族環氧烯烴型環氧樹脂及雜環型環氧樹脂中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述帶有剛性非共平面的含活潑氨基的極性基團的化合物與分子內具有2個以上環氧基的環氧樹脂的環氧開環聚合反應中，所述活潑氨基的活潑胺原子與所述環氧基的反應當量比為0.3～0.8:1。

在其中一個實施例中，所述固化促進劑選自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或者三乙胺、咪唑、三氟化硼及過氧化苯甲酰中的至少一種。

一種絕緣樹脂組合物的制備方法，包括如下步驟：

將帶有剛性非共平面的含活潑氨基的極性基團的化合物及分子內具有2個以上環氧基的環氧樹脂加入溶劑中，加入固化促進劑，于室溫下攪拌0.5小時后，在高速混料機中進行混合并抽真空，得到環氧樹脂乳液；及

將所述環氧樹脂乳液涂覆于基板上，進行熱處理，使帶有剛性非共平面的含活潑氨基的極性基團的化合物與分子內具有2個以上環氧基的環氧樹脂環氧開環聚合生成聚合物，得到所述絕緣樹脂組合物。

在其中一個實施例中，所述溶劑選自甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、環己酮、甲苯、二甲苯、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙酸乙酯及丙二醇醚中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述固化促進劑、帶有剛性非共平面的含活潑氨基的極性基團的化合物、分子內具有2個以上環氧基的環氧樹脂及溶劑的質量體積比為：0.1～0.5g:0.5～1.5g:1～2g:5～15mL。

在其中一個實施例中，所述熱處理的操作具體為：首先升溫至150℃，并于150℃下保溫2小時；然后降溫至110℃，于110℃下保溫2小時；接著升溫至170℃，并于170℃下保溫2小時；最后升溫至250℃，并于250℃下保溫2小時。

在其中一個實施例中，所述升溫速率均為5℃/min，所述降溫速率為5℃/min。

上述絕緣樹脂組合物包括固化促進劑及聚合物，該聚合物由帶有剛性非共平面的含活潑氨基的極性基團的化合物與分子內具有2個以上環氧基的環氧樹脂環氧開環聚合而得到。經實驗表明，該絕緣樹脂組合物的介電常數、介電損耗、熱膨脹系數、玻璃化轉變溫度及熱溫度性性能較好。

附圖說明

圖1為實施例～實施例3的絕緣樹脂組合物的熱穩定性對比圖；

圖2為未處理的雙酚A環氧樹脂(E51)、實施例1、實施例2和實施例3未固化前的樣品及實施例1、實施例2和實施例3完全固化后的紅外譜圖。

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施方式做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。