[發(fā)明專利]一種易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410181768.3
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN105016322A
• 公開（公告）日: 2015-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫君同;曹衛(wèi)宇;周興貴
• 申請（專利權(quán)）人: 上海君江科技有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00;C09D163/00;C09D5/24
• 代理公司: 上海華工專利事務(wù)所(普通合伙) 31104
• 代理人: 繆利明

1.一種易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法，包括如下步驟：

1)、以鐵、鈷或鎳為催化劑，均勻包覆于碳酸鈣、白云石、氧化鈣、氧化鎂粉狀無機微粒載體表面；

2)、將包裹有鐵、鈷或鎳催化劑的微粒載體放入300～500℃的還原性氣氛中進行活化，獲得負(fù)載有活化的催化劑微粒，該還原性氣體為氫氣和一氧化碳?xì)怏w的混合物，其中氫氣體積百分比為10％～90％，一氧化碳?xì)怏w體積百分比為90％～10％。

3)、將負(fù)載有活化的催化劑微粒送入含有烷烴、烯烴、氫氣和一氧化碳?xì)怏w的反應(yīng)器中，在500～950℃的條件下，平均反應(yīng)停留時間控制在1～200min，反應(yīng)制備具有定向生長的、長徑比可控的碳納米管，獲得表面生長有碳納米管的顆粒物；

4)、將表面生長有碳納米管的顆粒物先用含有5％～20％體積比的鹽酸-氫氟酸的水溶液進行處理，溶解去除碳酸鈣、白云石、氧化鈣、氧化鎂等載體微粒；處理后再依次經(jīng)洗滌、干燥，即可獲得所述易于分散的碳納米管防靜電材料。

2.如權(quán)利要求1所述的易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，鐵、鈷或鎳催化劑中鐵、鈷或鎳與粉狀無機微粒載體的包覆含量控制范圍為0.01～1.0mol/kg。

3.如權(quán)利要求1所述的易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，烷烴、烯烴、氫氣和一氧化碳?xì)怏w的體積百比控制為：烷烴：烯烴：氫氣：一氧化碳＝(10～20)：(20～40)：(30～40)：(0～40)。

4.如權(quán)利要求1所述的易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，烷烴選自甲烷、乙烷、丙烷和丁烷，烯烴選自乙烯和丙烯。

5.如權(quán)利要求3所述的易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，將負(fù)載有活化的催化劑微粒送入含有烷烴、烯烴、氫氣和一氧化碳?xì)怏w的反應(yīng)器中進行反應(yīng)，該反應(yīng)的混合氣體中一氧化碳為0。

6.如權(quán)利要求1所述的易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中，鹽酸-氫氟酸的水溶液中鹽酸和氫氟酸的體積比為1：1。

7.如權(quán)利要求1-6任一所述的易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法，其特征在于，所獲得的易于分散的碳納米管防靜電材料添加在環(huán)氧樹脂中通過攪拌均勻分散于環(huán)氧樹脂中，經(jīng)涂覆干燥后獲得抗靜電環(huán)氧樹脂涂層，并且當(dāng)易于分散的碳納米管防靜電材添加量為0.02％～0.08％質(zhì)量百分含量時，形成的抗靜電環(huán)氧樹脂涂層表面電阻可達到10⁶Ω～10⁸Ω。

8.一種抗靜電環(huán)氧樹脂涂層，為將權(quán)利要求1-7任一所述的易于分散的碳納米管防靜電材料的制備方法所獲得的易于分散的碳納米管防靜電材料均勻分散于環(huán)氧樹脂中經(jīng)涂覆干燥而成。