[發(fā)明專利]一種可應(yīng)用于3D打印的導(dǎo)熱高分子量尼龍粉體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410181764.5
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103980484A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬永梅;鄭鯤;張京楠;曹新宇;王佛松;林學(xué)春;孫文華;徐堅;董金勇;李春成;符文鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C08G69/14
• 分類號: C08G69/14;C08G69/16;C08L77/02;B29C67/00
• 代理公司: 北京慶峰財智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11417
• 代理人: 劉元霞;謝蓉

1.一種導(dǎo)熱高分子量尼龍復(fù)合粉體組合物，其特征在于，所述粉體組合物由以下重量份的原料經(jīng)聚合反應(yīng)得到，以內(nèi)酰胺單體的重量份為基準(zhǔn)，其中：

所述內(nèi)酰胺選自己內(nèi)酰胺，十內(nèi)酰胺，十二內(nèi)酰胺中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，其特征在于，所述粉體材料是由上述原料經(jīng)混合后進(jìn)行原位熔融聚合反應(yīng)得到。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的組合物，其特征在于，所述粉體中尼龍的粘均分子量為5～120萬，優(yōu)選為10-100萬，或者15-60萬，25-60萬，還可以為35-45萬。

優(yōu)選地，粒徑為20～100微米，更為30-90微米，或者40-80微米，還可以為50-70微米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項的組合物，其特征在于，所述活化劑選自對苯2,4-二異氰酸酯(TDI)、列克納膠、己二異氰酸酯(HDI)、二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)、多亞甲基多苯基多異氰酸酯(PAPI)、三苯甲烷三異氰酸酯(JQ-1膠)和碳酸二苯酯中的一種或幾種。優(yōu)選地，所述活化劑的優(yōu)選加入量為0.1-1.5，0.2-1，還可以為0.5-0.8。

優(yōu)選地，所述堿性催化劑選自于氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、乙醇鈉和甲醇鈉中的一種或幾種。優(yōu)選地，所述堿性催化劑的優(yōu)選加入量為0.007-0.8，還可以為0.05-0.5重量份，0.1-0.2重量份。根據(jù)本發(fā)明，所述抗氧劑選自抗氧劑1010：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯；抗氧劑1096：IRGANOX?B-1096；抗氧劑1098：(N,N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺)與亞磷酸酯類抗氧劑互配物；抗氧劑168：三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯中的一種或幾種。優(yōu)選地，所述抗氧劑的優(yōu)選加入量為：0.2-0.8，還可以為0.3-0.5重量份。

優(yōu)選地，所述石墨選自鱗片石墨、膨脹石墨、隱晶質(zhì)石墨和人工石墨中的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述的石墨的粒徑為0.2～50微米，優(yōu)選0.5-30微米，或者1-20微米，還可以為5-10微米。

更優(yōu)選地，所述石墨的加入量為5-45重量份，還可以為10-40重量份，或者20-35重量份。

5.權(quán)利要求1-4任一項的導(dǎo)熱高分子量尼龍復(fù)合粉體組合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)以內(nèi)酰胺單體的重量份為基準(zhǔn)，將100重量份的內(nèi)酰胺單體和1～50重量份的石墨加入到容器內(nèi)，在真空狀態(tài)下進(jìn)行脫水；

(2)然后加入0.005～1重量份的堿性催化劑和0.1～1重量份的抗氧劑，繼續(xù)抽真空，升溫至130～140℃，保溫反應(yīng)10～30分鐘；

(3)然后，加入0.01～2重量份的活化劑，攪拌至混合均勻，倒入裝有已預(yù)熱至150～170℃固體顆粒的容器中，保溫劇烈攪拌一段時間后，降至室溫，

(4)通過分選方法，獲得分子量為5～120萬，粒徑為20～100微米的導(dǎo)熱尼龍復(fù)合粉體。

6.根據(jù)權(quán)利要求5的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)以內(nèi)酰胺單體的重量份為基準(zhǔn)，將100重量份的內(nèi)酰胺單體和1～50重量份的石墨加入到容器內(nèi)，在溫度為90～120℃下抽真空，在真空狀態(tài)下進(jìn)行脫水；

(2)當(dāng)真空計所示的體系的壓強(qiáng)<400Pa時，解除真空，加入0.005～1重量份的堿性催化劑和0.1～1重量份的抗氧劑，繼續(xù)抽真空，升溫至130～140℃，當(dāng)真空計所顯示的體系壓強(qiáng)<400Pa時，保溫反應(yīng)10～30分鐘；

(3)然后，加入0.01～2重量份的活化劑，攪拌至混合均勻，倒入裝有已預(yù)熱至150～170℃固體顆粒的容器中，保溫劇烈攪拌10～30分鐘后，自然降至室溫(如25℃～30℃)，

(4)通過分選方法，獲得分子量為5～120萬，粒徑為20～100微米的導(dǎo)熱尼龍復(fù)合粉體。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6的制備方法，其特征在于，所述的固體顆粒的粒徑為1～50微米。

優(yōu)選地，所述的固體顆粒選自鐵、鎳、鈷等磁性物質(zhì)粉末或者選自石英砂、二氧化硅顆粒和機(jī)制砂中的一種或幾種。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(4)中使用的分選設(shè)備選自磁選分離器、吸式風(fēng)選器和循環(huán)風(fēng)選器中的一種。

8.權(quán)利要求1-4任一項的高分子量尼龍粉體組合物的應(yīng)用，其特征在于，所述組合物應(yīng)用于3D打印技術(shù)。