[發明專利]一種二硫化錫/石墨烯復合光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410181745.2
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103934004A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 劉輝;鄧璐;劉婷婷;李軍奇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于化工光催化劑制備技術領域，涉及一種納米復合光催化材料，具體涉及一種二硫化錫/石墨烯復合光催化劑，本發明還涉及該二硫化錫/石墨烯復合光催化劑的制備方法。

背景技術

光催化技術是從20世紀70年代逐步發展起來的一門新興環保技術，其主要是利用半導體氧化物材料在光照的條件下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有機物、還原重金屬離子、殺滅細菌和消除異味，在廢水處理、氣體凈化等許多領域有著廣泛的應用。

石墨烯(Graphene)是一種具有二維單層碳原子結構的材料，其厚度只有0.335納米，具有優異的導熱、導電、機械性能以及大的比表面積和吸附性能，這些優異的性能使得石墨烯在納米電子器件、氣體傳感器、能量存儲及復合材料等領域應用前景廣闊，迅速成為材料科學和凝聚態物理領域近年來的研究熱點。利用石墨烯優良的導電和吸附性能，半導體/石墨烯復合材料在有效地提高半導體材料的電子—空穴分離效率的同時，又能夠提高污染物的在催化劑表面的吸附效率以及增大光生載流子的傳輸速率，從而大大提高半導體基光催化劑的光催化效率。因此，半導體/石墨烯復合光催化劑材料近年來得到了廣泛的研究。

發明內容

本發明的目的是提供一種二硫化錫/石墨烯復合光催化劑，采用水熱法制備出二硫化錫/石墨烯復合光催化劑材料，利用該方法制得的二硫化錫/石墨烯復合光催化劑，粒度分布均勻，比表面積較大。本發明采用硫脲作為硫源，在水熱反應中通過控制水熱反應溫度能夠使得硫脲緩慢分解，一方面使得硫化錫在石墨烯的表面均勻成核、生長，另一方面使得硫化錫能夠均勻的分布于石墨烯片層結構的表面，進而增大硫化錫和石墨烯復合材料各組分之間的接觸面積，其次硫源的緩慢釋放能夠有效地對硫化錫的微觀形貌和粒徑進行有效控制。

本發明的另一目的是提供一種二硫化錫/石墨烯復合光催化劑的制備方法。

本發明所采用的技術方案是，一種二硫化錫/石墨烯復合光催化劑，尺寸可控，單分散性良好，顆粒尺寸為500～800nm。

本發明所采用的另一技術方案是，一種二硫化錫/石墨烯復合光催化劑的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1：按照質量-體積濃度為1/40g/mL稱取氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲3h，離心后得到氧化石墨烯粉體；

步驟2：稱取步驟1中制得的氧化石墨烯粉體分散于去離子水中，超聲分散3h，得到氧化石墨烯溶液，再稱取無水四氯化錫加入到得到的氧化石墨烯溶液中，攪拌10～20min，然后在攪拌狀態下，加入硫脲，攪拌30～40min；

步驟3：將步驟2得到的溶液轉移至帶聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在160～200℃條件下傳統水熱24h，反應結束后自然冷卻至室溫，得到墨綠色沉淀，收集沉淀產物并依次用去離子水、無水乙醇離心洗滌，置于60～80℃真空干燥箱中干燥12h，得到二硫化錫/石墨烯復合光催化劑。

本發明的特點還在于，

其中的步驟2中氧化石墨烯溶液的質量-體積濃度為0.25g/L。

其中的步驟2中無水四氯化錫與氧化石墨烯的質量比為7～22：1，硫脲與氧化石墨烯的質量比為3～23：1。

本發明的有益效果是：本發明所采用的工藝方法簡單，適合于大規模生產，且所使用的無水四氯化錫和硫脲等原料易得，無污染。實驗周期短，便于操作，能耗低，極具工業化前景。本發明所制備的產品顆粒尺寸均一，形貌規整，并且二硫化錫—石墨烯復合光催化劑具有較高的光催化反應效率。

附圖說明

圖1為實施例一所制備的二硫化錫/石墨烯復合材料的X射線衍射圖譜；

圖2為實施例二所制備的二硫化錫/石墨烯復合材料的掃描電鏡照片：其中a是放大3000倍的掃描電鏡照片；b是放大10000倍的掃描電鏡照片；

圖3為實施例三所制備的二硫化錫/石墨烯復合光催化劑拉曼光譜；

圖4為實施例四所制備的二硫化錫/石墨烯復合光催化劑的透射電鏡照片。

具體實施方式

為有效提高二硫化錫光催化劑材料的光催化反應效率及拓展其在可見光波段的應用，同時解決水解的二硫化錫容易團聚，沒有良好的分散在石墨烯片層上等問題，本發明提出用水熱法制備二硫化錫/石墨烯復合光催化材料，其中二硫化錫具有六方納米片狀結構。本發明制備工藝簡單，無有毒添加劑，合成溫度低，對環境無害，所制得的復合光催化劑既能達到增大光催化劑對有機污染物的吸附量，又能提高光生電子—空穴的分離效率光生和載流子的傳輸速率，從而大大提高二硫化錫的光催化效率，拓展其在可見光區使用的目的。