[發(fā)明專利]一種全氟辛烷的純化方法

有效

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• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103936547A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙洪兵;胡園園;陳宇暉
• 申請（專利權(quán)）人: 上海杰視醫(yī)療科技有限公司
• 主分類號: C07C17/389
• 分類號: C07C17/389;C07C19/08
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)品純化技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種全氟辛烷的純化方法。

背景技術(shù)

全氟辛烷，又名全氟正辛烷，分子式為C8F18，常溫下是無色透明略帶煤油氣昧的液體，常態(tài)下沸點(diǎn)為102.08℃，不溶于水、乙醇、醋酸、甲醛，但可以溶解于乙醚、丙酮、二氯甲皖、氯仿及氟氯烷(如F-113)。

全氟辛烷是一種無毒、不可燃的惰性液體，具有高密度、低粘度、低表面張力、不燃、無毒、高度化學(xué)穩(wěn)定性、較高的介電常數(shù)，耐熱性好，分解溫度超過800度等特點(diǎn)，被廣泛用做各類電器設(shè)備，如開關(guān)、變壓器、無線電頻率和微波設(shè)備中的冷卻介質(zhì)和絕緣流體，精密機(jī)械裝置的液壓傳動液和潤滑劑、清洗劑、熱傳遞介質(zhì)、儀表密封隔離液、化學(xué)反應(yīng)的介質(zhì)或溶劑，高級氣相色譜分析固定相，還可與其它氟碳化合物配伍用做人工血液和離體后器官保存液等。由于全氟辛烷具有高密度、高化學(xué)穩(wěn)定性、低粘度的特點(diǎn)，并且無毒、無色透明，因而它更廣泛的應(yīng)用于醫(yī)療，尤其是眼科醫(yī)療中，它對視網(wǎng)膜下方巨大裂孔產(chǎn)生的封閉作用優(yōu)于硅油，在增值性玻璃體視網(wǎng)膜病變、巨大視網(wǎng)膜病變、晶體全脫位、人工晶體下沉以及脈絡(luò)膜上腔出血等治療過程都有重要的作用。但是在使用過程中，全氟辛烷可能會殘留于眼內(nèi)，而全氟辛烷中含有的雜質(zhì)對其穩(wěn)定性有著較大的影響。因此，在醫(yī)療應(yīng)用領(lǐng)域里對全氟辛烷的純度有著很高的要求。

在全氟辛烷的生產(chǎn)領(lǐng)域里，制備全氟辛烷的方法通常有電解氟化法，單質(zhì)氟氣直接氟化法，高價金屬氟化物直接氟化法，全氟丁基碘偶聯(lián)法。在這些方法制備的全氟辛烷中，常常有一些含有氫鍵的雜質(zhì)，例如1-氫-全氟辛烷，1，1-二氫全氟辛烷等。這些雜質(zhì)對全氟辛烷的性能有較大的影響，會增加全氟辛烷產(chǎn)品的細(xì)胞毒性和化學(xué)不穩(wěn)定性，從而限制了其應(yīng)用的范圍，增加了醫(yī)療應(yīng)用中的危險性。而現(xiàn)有技術(shù)中，去除含氫雜質(zhì)的方法通常采用精餾法，但由于全氟辛烷與雜質(zhì)之間沸點(diǎn)相差不大，并會形成共沸等原因，往往分離效果不好，很難一次性除去這些雜質(zhì)，并產(chǎn)生很多廢料，而且精餾過程也比較繁瑣。

因此無論在全氟辛烷的生產(chǎn)領(lǐng)域還是應(yīng)用領(lǐng)域，研究如何方便有效的除去其中的含氫雜質(zhì)，都有著很重要的實(shí)際應(yīng)用意義。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種全氟辛烷的純化方法，本發(fā)明提供的純化方法得到的經(jīng)過純化的全氟辛烷，具有較高的純度，并且不含有1-氫-全氟辛烷和1,1-二氫全氟辛烷這兩種含氫雜質(zhì)。

本發(fā)明公開了一種全氟辛烷的純化方法，包括以下步驟：

A)將含有含氫雜質(zhì)的全氟辛烷與有機(jī)溶劑混合，經(jīng)吸附處理后得到全氟辛烷。

優(yōu)選的，所述含氫雜質(zhì)為1-氫-全氟辛烷和1,1-二氫全氟辛烷一種或兩種。

優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑為正己烷、二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述全氟辛烷的質(zhì)量與有機(jī)溶劑的體積比為1g：(5～30)ml。

優(yōu)選的，所述吸附處理的吸附劑為堿性硅膠，堿性氧化鋁和堿性樹脂中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述堿性樹脂為含有伯胺、仲胺或季胺基團(tuán)的堿性樹脂。

優(yōu)選的，所述吸附劑為經(jīng)過加熱處理后的吸附劑。

優(yōu)選的，所述加熱處理的溫度為100～150℃。

優(yōu)選的，所述加熱處理的時間為1～3小時。

本發(fā)明提供了一種全氟辛烷的純化方法，本發(fā)明將含有含氫雜質(zhì)的全氟辛烷與有機(jī)溶劑混合，經(jīng)吸附處理后得到全氟辛烷。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將全氟辛烷與特定的溶劑混合后，經(jīng)過特定處理后的堿性吸附劑，除去了全氟辛烷中含有的含氫雜質(zhì)。因而，避免了現(xiàn)有工藝中除雜效果不好，過程復(fù)雜的缺點(diǎn)。實(shí)驗結(jié)果表明，采用本發(fā)明提供的全氟辛烷的純化方法，全氟辛烷的純度為99.97％，并且不含有1-氫-全氟辛烷和1,1-二氫全氟辛烷。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1純化處理前的全氟辛烷氣相色譜檢測圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1純化后的全氟辛烷氣相色譜檢測圖。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對發(fā)明權(quán)利要求的限制。

本發(fā)明公開了一種全氟辛烷的純化方法，包括以下步驟：

A)將含有含氫雜質(zhì)的全氟辛烷與有機(jī)溶劑混合，經(jīng)吸附處理后得到全氟辛烷。

本發(fā)明所有原料，對其來源沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法制備或市場上購買的即可。

本發(fā)明所有原料，對其純度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)純度即可，優(yōu)選為分析純。