[發明專利]一種生脈注射液中麥冬皂苷D和麥冬皂苷D′的檢測方法無效
| 申請號： | 201410181650.0 | 申請日： | 2014-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN103926365A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發明（設計）人： | 黃照昌 | 申請（專利權）人： | 大理藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/89 | 分類號： | G01N30/89 |
| 代理公司： | 北京鼎宏元正知識產權代理事務所(普通合伙) 11458 | 代理人： | 李波;武媛 |
| 地址： | 671000 云南省*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 注射液 麥冬 皂苷 檢測 方法 | ||
1.一種生脈注射液中麥冬皂苷D和麥冬皂苷D′的檢測方法，該方法包括前處理步驟(S1100)：
將生脈注射液用有機溶劑進行萃取；
合并有機相，將有機相蒸干得到固體；
將蒸干后的固體加少量水至固體完全溶解為止。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其中，所述有機溶劑為正丁醇或乙酸乙酯。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其中，所述正丁醇為水飽和正丁醇。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其中，在萃取時，生脈注射液與有機溶劑的體積比為1:1～1:4。
5.根據權利要求4所述的檢測方法，其中，在萃取時萃取次數為2～5次。
6.根據權利要求1所述的檢測方法，該方法進一步包括固相萃取步驟(S1200)：
將蒸干后的固體加水完全溶解后的液體，上處理好的ODS柱；
上樣后用水沖洗，然后用45-65％的甲醇或乙腈水溶液沖洗；
收集甲醇或乙腈的水溶液，蒸干得到固體；
將固體用甲醇或乙腈轉移定容。
7.根據權利要求6所述的檢測方法，其中，上樣和洗脫流速小于等于1.0ml/min。
8.根據權利要求6所述的檢測方法，其中，上樣后用10-30毫升水進行沖洗，用25-45毫升甲醇或乙腈水溶液沖洗。
9.根據權利要求6所述的檢測方法，該方法進一步包括高效液相檢測步驟(S1300)：將定容溶液在高效液相色譜儀中進行檢測，流動相為水：乙腈，比例為45:55-55:45。
10.根據權利要求9所述的檢測方法，其中高效液相檢測時的色譜柱為反相柱，檢測器為蒸發光散射檢測器。
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