[發明專利]制備高純度金紅石型或銳鈦型納米二氧化鈦的方法

有效

• 申請號: 201410180173.6
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN104071830A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 路慶昌;丁士垣;石麗麗
• 申請（專利權）人: 山東天大傅山工程技術研究院
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C01G23/053;C01G23/08;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種制備高純度金紅石型或銳鈦型納米二氧化鈦的方法，其特征是，包括如下步驟：

(1)溶礦：鈦鐵礦粉，經鹽酸溶礦，溶礦的礦酸比為3～5，鹽酸的濃度為30～38％；溶礦溫度在60～100℃，溶礦率98％，濾除礦渣，得到溶解鈦液；

(2)結晶氯化亞鐵：溶解鈦液經冷卻，結晶四水合氯化亞鐵，過濾分離氯化亞鐵結晶，得到含較少量鐵的鈦液；將分離出的氯化亞鐵晶體進行高溫水解，再生氯化氫；

(3)氧化：將鈦液中殘存的氯化亞鐵氧化為氯化鐵；

(4)溶劑萃取

(5)膠凝除硅：加入膠凝劑、控制酸度，使含鈦離子的萃余液中的硅凝聚沉降，過濾除去硅，鈦液精濾；

(6)水解、過濾：精濾后的鈦液調整酸度，加熱水解，其水解溫度為80～110℃；水解結束，過濾得到水解產物二氧化鈦和低濃度鹽酸；經氯化氫增濃后用于溶礦；

(7)洗滌：水解產物經酸洗、無離子水洗滌，得到二氧化鈦；

(8)干燥、煅燒：產物經200～300℃干燥，得到不含水的二氧化鈦，然后在800℃下煅燒得到納米二氧化鈦；

(9)粉碎：產物極易粉碎，粉碎后得到分散性好的二氧化鈦。

2.根據權利要求1所述的制備高純度金紅石型或銳鈦型納米二氧化鈦的方法，其特征是，所述溶劑萃取為一次溶劑萃取，包括如下步驟：

將氧化后的鈦液，用含有胺類萃取劑的有機油相進行3～5級連續萃取，得到含有三價鐵離子的反萃液和含有鈦離子的萃余液；

最終得到純度99.5％的金紅石型二氧化鈦，粒徑在10～40nm。

3.根據權利要求1所述的制備高純度金紅石型或銳鈦型納米二氧化鈦的方法，其特征是，所述溶劑萃取包括一次溶劑萃取和二次溶劑萃取，具體包括如下步驟：

1)一次溶劑萃取：將氧化后的鈦液，用含有胺類萃取劑的有機油相進行3～5級連續萃取，得到含有三價鐵離子的反萃液和含有鈦離子的萃余液；

2)二次溶劑萃取

一次溶劑萃取所得含有鈦離子的萃余液，用含有機磷萃取劑的油相進行二次萃取，萃取過程為3～5級連續萃取，得到含鈦離子的萃取油相和含有較低濃度鹽酸的水相；

最終得到純度99.9％的銳鈦型二氧化鈦，粒徑在10～40nm。

4.根據權利要求2或3所述的制備高純度金紅石型或銳鈦型納米二氧化鈦的方法，其特征是，所述胺類萃取劑為叔胺，其通式是R₁R₂R₃N，其中R₁、R₂、R₃為具有8～10個碳原子的直鏈或支鏈的烴基。

5.根據權利要求3所述的制備高純度金紅石型或銳鈦型納米二氧化鈦的方法，其特征是，所述有機磷萃取劑為有機磷化合物或有機磷化合物的混合物，其通式為R₁R₂R₃PO，其中R₁、R₂、R₃為直鏈或支鏈的烴基，R₁、R₂、R₃的碳原子之和大于12。

6.根據權利要求1所述的制備高純度金紅石型或銳鈦型納米二氧化鈦的方法，步驟(3)選用的氧化試劑為氯酸鈉、雙氧水或氯氣。