[發(fā)明專利]一種萃取法生產(chǎn)高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410179798.0
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103950906A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊志強(qiáng);趙德;王翠亞;于紅;王定錄;秦雪萍;王金平
• 申請（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C01B21/096
• 分類號: C01B21/096
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 趙立權(quán)

1.一種萃取法生產(chǎn)高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，其特征在于，包括圓柱形萃取反應(yīng)器和澄清槽，所述萃取反應(yīng)器上設(shè)有固料加入口和透明視窗，萃取反應(yīng)器的兩端分別設(shè)有過濾柱；所述澄清槽包括進(jìn)料混合室、一級澄清室、二級澄清室及再生有機(jī)室，所述進(jìn)料混合室的底部通過第一連通口與一級澄清室相連通，所述一級澄清室的上部通過第一溢流孔、底部通過第二連通口與二級澄清室相連通；所述再生有機(jī)室位于二級澄清室內(nèi)，并通過梯形折板與二級澄清室相隔開，且所述梯形折板上邊緣與澄清槽頂部之間形成有第三連通口，梯形折板上邊緣的下方處設(shè)有第二溢流孔；

所述萃取反應(yīng)器的頂端通過混合液出料管與進(jìn)料混合室相連通，所述進(jìn)料混合室的底部連接有水相出液管、中部連接有負(fù)載有機(jī)出液管，所述水相出液管和負(fù)載有機(jī)出液管分別與計(jì)量泵相連接，所述計(jì)量泵通過混合液進(jìn)料管與萃取反應(yīng)器的底端相連通；所述二級澄清室的底部連接有水相循環(huán)出液管、中部連接有負(fù)載有機(jī)循環(huán)出液管，所述水相循環(huán)出液管和負(fù)載有機(jī)循環(huán)出液管分別與計(jì)量泵相連接；所述二級澄清室的底部還連接有反萃液出液管，再生有機(jī)室的底部連接有再生有機(jī)出液管；

所述混合液進(jìn)料管、混合液出料管、水相出液管、負(fù)載有機(jī)出液管、水相循環(huán)出液管、負(fù)載有機(jī)循環(huán)出液管、反萃液出液管及再生有機(jī)出液管上均安裝有控制閥門。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法生產(chǎn)高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，其特征在于，所述二級澄清室的頂部設(shè)有第一澄清隔板和第二澄清隔板；所述水相循環(huán)出液管和負(fù)載有機(jī)循環(huán)出液管位于第二澄清隔離板與梯形折板之間。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法生產(chǎn)高濃度氨基磺酸鎳溶液的裝置，其特征在于，所述過濾柱內(nèi)設(shè)有通孔，過濾柱連接萃取反應(yīng)器的一端設(shè)有濾網(wǎng)。

4.一種萃取法生產(chǎn)高濃度氨基磺酸鎳溶液的方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1所述裝置，并通過以下工藝步驟實(shí)現(xiàn)：

（1）初始反應(yīng)時，向澄清槽加入純凈水，且純凈水的加入體積小于澄清槽體積的1∕4；將含鎳的負(fù)載有機(jī)小流量地不斷加入到澄清槽進(jìn)料混合室負(fù)載有機(jī)出液管處，將固體氨基磺酸通過固料加入口不斷加入到萃取反應(yīng)器中；

（2）同時打開水相出液管、負(fù)載有機(jī)出液管、混合液進(jìn)料管及混合液出料管的控制閥門，開啟計(jì)量泵，使澄清槽內(nèi)的負(fù)載有機(jī)和純凈水通過負(fù)載有機(jī)出液管和水相出液管同時進(jìn)入到萃取反應(yīng)器中，固體氨基磺酸在純凈水中溶解后與負(fù)載有機(jī)發(fā)生反應(yīng)，得到再生有機(jī)和氨基磺酸鎳溶液；將萃取反應(yīng)器內(nèi)的有機(jī)相與水相混合液通過混合液出料管導(dǎo)入澄清槽進(jìn)料混合室內(nèi)；?

（3）進(jìn)料混合室內(nèi)的混合液由第一連通口進(jìn)入一級澄清室內(nèi)進(jìn)行分相；一級澄清室內(nèi)，分相較快的有機(jī)相通過第一溢流孔進(jìn)入二級澄清室內(nèi)，分相較慢的有機(jī)相和含鎳水溶液則通過第二連通口進(jìn)入二級澄清室內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行分相；二級澄清室內(nèi)，再生有機(jī)通過第二溢流孔進(jìn)入再生有機(jī)室內(nèi)并通過再生有機(jī)出液管排出；

（4）當(dāng)萃取反應(yīng)器中有機(jī)相的顏色開始發(fā)綠，而萃取反應(yīng)器中仍有少量未溶解的固體氨基磺酸時，則停止固體氨基磺酸的加入，減少負(fù)載有機(jī)的加入量；此時打開負(fù)載有機(jī)循環(huán)出液管和水相循環(huán)出液管的控制閥門，使二級澄清室內(nèi)的上層有機(jī)相通過負(fù)載有機(jī)循環(huán)出液管、下層水相通過水相循環(huán)出液管并經(jīng)混合液進(jìn)料管進(jìn)入萃取反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，如此不斷循環(huán)，使負(fù)載有機(jī)反應(yīng)完全；

（5）循環(huán)反應(yīng)一段時間后，當(dāng)檢測到水相循環(huán)出液管中流出的水相pH值為4.5-5.5時，停止向澄清槽中加入負(fù)載有機(jī)，關(guān)閉計(jì)量泵，使萃取反應(yīng)器中的所有溶液回流到澄清槽中，靜止分相，分相結(jié)束后，將二級澄清室內(nèi)上層負(fù)載有機(jī)相回收留待下次使用，將下層水相通過反萃液出液管排出即得高濃度氨基磺酸鎳溶液。