[發(fā)明專利]一種以紅土鎳礦產(chǎn)出的粗氫氧化鎳為原料制備硝酸鎳的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410179628.2 | 申請日: | 2014-04-30 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103950996A | 公開(公告)日: | 2014-07-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊志強(qiáng);李保平;邢曉鐘;陳勝維;任偉;時(shí)金秋;王永鑄;譚衛(wèi)民;張國勇;曹增成;張兵 | 申請(專利權(quán))人: | 金川集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C01G53/00 | 分類號(hào): | C01G53/00 |
| 代理公司: | 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100 | 代理人: | 趙立權(quán) |
| 地址: | 737103*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 紅土 礦產(chǎn) 氫氧化 原料 制備 硝酸 方法 | ||
1.一種以紅土鎳礦產(chǎn)出的粗氫氧化鎳為原料制備硝酸鎳的方法,其特征在于,包括以下步驟:
.氯化鎳溶液的制備
將紅土鎳礦產(chǎn)出的粗氫氧化鎳經(jīng)工業(yè)級鹽酸溶解浸出,控制鹽酸加入量使浸出后的溶液pH值為3.5-4.0,然后將浸出后的溶液經(jīng)過壓濾得到氯化鎳浸出液,向浸出液中加入氯化鋇以去除硫酸根,再經(jīng)過兩次過濾后送P507鎳皂萃取除雜,產(chǎn)出雜質(zhì)含量低的氯化鎳溶液;
b.碳酸鎳的制備
以碳酸鈉溶液和步驟a制取的氯化鎳溶液為原料,氯化鎳溶液的濃度控制在鎳含量為40g/l~50g/l,碳酸鈉溶液的濃度控制在溶質(zhì)含量為140g/l~150g/l;將氯化鎳溶液加熱至80℃以上后向其中緩慢加入碳酸鈉溶液并勻速攪拌,且反應(yīng)過程中始終保持反應(yīng)溫度在80℃以上,待反應(yīng)溶液PH至8.0~8.5時(shí)停止加入碳酸鈉溶液,將溶液反應(yīng)2-3h后過濾,將純凈水加熱至80℃以上后對濾餅進(jìn)行洗滌,洗至洗液呈中性為止,得到精制碳酸鎳產(chǎn)品;
c.硝酸鎳的制備
以試劑級硝酸和步驟b制取的精制碳酸鎳為原料,將硝酸1:1稀釋后加入碳酸鎳,為使碳酸鎳完全反應(yīng),反應(yīng)過程中要進(jìn)行攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速控制為200-300r/min,溫度控制在50-60℃之間,待溶液pH=3~3.5時(shí)停止加入碳酸鎳,反應(yīng)2h后進(jìn)行精密過濾,將濾液升溫蒸發(fā),待硝酸鎳溶液比重至1.65-1.70時(shí)停止蒸發(fā),將蒸發(fā)后的硝酸鎳溶液冷卻結(jié)晶,結(jié)晶溫度控制為25℃~30℃;結(jié)晶完全后,過濾,將得到的硝酸鎳結(jié)晶離心、干燥,即得硝酸鎳產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以紅土鎳礦產(chǎn)出的粗氫氧化鎳為原料制備硝酸鎳的方法,其特征在于,步驟a中,具體萃取過程為:將P507萃取劑與磺化煤油按1:3混合后,加入NaOH溶液進(jìn)行皂化,向皂化后的有機(jī)中加入Ni離子濃度為80-100g/L的氯化鎳溶液制取鎳皂,鎳皂后的有機(jī)與除硫酸根后的氯化鎳萃前液混合,萃取后得到合格的氯化鎳溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以紅土鎳礦產(chǎn)出的粗氫氧化鎳為原料制備硝酸鎳的方法,其特征在于,步驟c中,硝酸鎳溶液蒸發(fā)過程中要不停攪拌,轉(zhuǎn)速控制為100-200r/min,溫度大于130℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以紅土鎳礦產(chǎn)出的粗氫氧化鎳為原料制備硝酸鎳的方法,其特征在于,步驟c中,將過濾后的母液返回至硝酸鎳溶液中再進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶。
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