[發明專利]一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法

有效

• 申請號: 201410178774.3
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103936803A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 揭芳芳;龔立;覃仁輝;賀小蘭;劉筱琴;廖明佳;馬健
• 申請（專利權）人: 重慶化工職業學院
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07H1/08
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于化工產品制作技術領域，涉及一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法。

背景技術

牛蒡子苷，屬于木脂素類，其結構式如圖1所示，分子式：C27H34O11，分子量：534.55226，CAS號：20362-31-6，牛蒡子苷具有抗胰腺癌活性，其作用機理之一是誘導細胞凋亡。本品能引起血管擴張，血壓下降；使冷血及溫血動物產生驚厥，大劑量引起呼吸衰竭，并使小鼠皮膚發紅、腹瀉，對離體兔腸及子宮則抑制之。對運動神經及骨胳呈麻痹作用，并能引起小鼠的輕度舉尾反應。同時具有抗腎病變作用，增強機體免疫功能，具有抗補體活性，鈣拮抗及抗高血壓等藥理作用。

牛蒡子，中藥名。為菊科二年生草本植物牛蒡(學名：Arctium?lappa?L.)的干燥成熟果實。又名大力子、鼠粘子、惡實等。秋季果實成熟時采收果序，曬干，打下果實，除去雜質，再曬干。生用或炒用，用時搗碎。具有疏散風熱，宣肺透疹，利咽散結，解毒消腫之功效。屬于解表藥中發散風熱藥?，F代研究，牛蒡子還可用于防治糖尿病腎??；牛蒡果實含牛蒡甙經水解生成的牛蒡甙元具有抗癌活性。其主要化學成分為牛蒡子苷及苷元、脂肪酸、甾醇、維生素B1等。牛蒡子苷含量為4-5％。國內從植物中提取牛蒡子苷，原料主要是牛蒡子。現有提取工藝主要是溶劑提取大孔樹脂吸附、超臨界流體萃取、硅膠柱層析分離純化等制備方法。盧來春發表的《牛蒡子中牛蒡苷的提取分離》中報道了一種醇提、大孔吸附樹脂和硅膠柱層析分離純化方法，但硅膠柱層析不易放大生產；在中國專利CN101759735中報道了類似的方法，只是增加了一道膜分離的工序，將油脂和多糖除去；董文洪發表的《超臨界流體萃取牛蒡子中牛蒡子苷的實驗研究》中采用超臨界流體萃取法，提高了萃取率，污染較少，但設備投入大，不適合產業化。因此，有必要尋找一種既高效又經濟的純化牛蒡子苷的工業化方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法，解決了現有的方法不易大規模生產，設備成本高不適合產業化的問題。

本發明所采用的技術方案是包含步驟如下：

a)醇提：將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95％，回流提取2-3次，每次3h，合并提取液；

b)活性炭脫色：加入提取液體積的0.5％活性炭，回流脫色，過濾得脫色液；

c)濃縮：將脫色液減壓回收乙醇溶液至剩余約20％體積；

d)除雜：加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質，重復4-6次，石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3

e)提取牛蒡子苷：加入二氯甲烷提取產品，重復5-8次；

f)濃縮結晶：將含有產品的二氯甲烷提取液合并，濃縮，加入甲醇溶解，加入20％體積的異丙醚析晶。

本發明的特點還在于步驟a)中，乙醇與水比值濃度為70％。

步驟d)中石油醚與乙酸乙酯的比例為1:2，提取次數為5次。

本發明的有益效果是操作方便，生產成本低，易于工業化生產。

附圖說明

圖1是牛蒡子苷分子結構式圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

a)醇提：將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95％，回流提取2-3次，每次3h，合并提取液；

b)活性炭脫色：加入提取液體積的0.5％活性炭，回流脫色，過濾得脫色液；

c)濃縮：將上述脫色液減壓回收乙醇溶液至剩余約20％體積；

d)除雜：加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質，重復4-6次，由TLC監控；其中石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3，優選1:2，優選提取5次。

e)提取牛蒡子苷：加入二氯甲烷提取產品，重復5-8次，由TLC監控。

f)濃縮結晶：將含有產品的二氯甲烷提取液合并，濃縮，加入甲醇溶解，加入20％體積的異丙醚析晶。

所得到的牛蒡子苷的純度均超過95％，如有需要可按照上述步驟重結晶一次。

綜上所述，本發明操作簡單，不涉及柱層析、適宜工業化生產。

下面通過實施例對本發明做進一步說明，但實施例并不限制本發明的范圍。

實施例1：