[發明專利]一種可套用的美羅培南合成用鈀炭催化劑

有效

• 申請號: 201410178543.2
• 申請日: 2014-04-29
• 公開（公告）號: CN103894210A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 李岳鋒;曾永康;曾利輝;田勤奮
• 申請（專利權）人: 西安凱立化工有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J23/60;B01J23/63;B01J23/652;C07D477/20;C07D477/06
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種可套用的美羅培南合成用鈀炭催化劑，其特征在于，包括活性炭載體，負載于活性炭載體上的鈀、過渡金屬納米顆粒和鈀與過渡金屬的非晶合金納米顆粒；所述鈀炭催化劑中鈀的質量為活性炭載體質量的5％～7％，過渡金屬的質量為活性炭載體質量的0.1％～1.0％；所述活性炭載體為經水溶性硫化物處理的活性炭載體；所述過渡金屬為鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉻或鈰；

所述鈀炭催化劑的制備方法包括以下步驟：

步驟一、將水溶性硫化物溶于水中配制成質量濃度為0.1％～3.0％的硫化物溶液，然后將粒度為200～300目，比表面積為800m²/g～1000m²/g的木質炭浸泡于所述硫化物溶液中，在20℃～60℃條件下攪拌處理2h～5h，過濾后烘干，得到活性炭載體；

步驟二、將氯化鈀和過渡金屬的硝酸鹽用質量濃度為5％～10％的稀鹽酸溶解，然后加水稀釋，得到活性組分混合溶液；所述活性組分混合溶液中鈀的質量濃度為0.05％～1％；

步驟三、將步驟一中所述活性炭載體用堿性化合物水溶液打漿，在攪拌條件下穩定1h～3h，得到活性炭漿液；所述堿性化合物水溶液為質量濃度為5％～10％的Na₂CO₃水溶液，堿性化合物水溶液的用量為：每克活性炭載體用15mL～20mL堿性化合物水溶液；

步驟四、將步驟二中所述活性組分混合溶液加入步驟三中所述活性炭漿液中，攪拌3h～6h，得到催化劑前體；

步驟五、將步驟四中所述催化劑前體陳化6h～12h，然后采用硼氫化鈉對陳化后的催化劑前體進行還原處理，過濾洗滌后得到成品催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種可套用的美羅培南合成用鈀炭催化劑，其特征在于，所述鈀炭催化劑中鈀的質量為活性炭載體質量的5.5％～6.5％，過渡金屬的質量為活性炭載體質量的0.3％～0.8％。

3.根據權利要求2所述的一種可套用的美羅培南合成用鈀炭催化劑，其特征在于，所述鈀炭催化劑中鈀的質量為活性炭載體質量的6％，過渡金屬的質量為活性炭載體質量的0.5％。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種可套用的美羅培南合成用鈀炭催化劑，其特征在于，所述水溶性硫化物為硫化鉀、硫化鈉或硫化銨。

5.根據權利要求1所述的一種可套用的美羅培南合成用鈀炭催化劑，其特征在于，步驟一中所述硫化物溶液的質量濃度為0.1％～1.0％。

6.根據權利要求1所述的一種可套用的美羅培南合成用鈀炭催化劑，其特征在于，步驟一中所述處理的溫度為30℃～50℃。

7.根據權利要求1所述的一種可套用的美羅培南合成用鈀炭催化劑，其特征在于，步驟五中所述還原處理的過程為：將質量濃度為5％的硼氫化鈉水溶液滴加至陳化后的催化劑前體中，滴加完成后攪拌0.5h～3h，硼氫化鈉水溶液中硼氫化鈉的質量為鈀質量的3～5倍。