[發(fā)明專利]從辣木葉中提取辣木黃酮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410178030.1
• 申請(qǐng)日: 2014-04-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103980242A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁輝;劉騁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D311/30
• 分類號(hào): C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.從辣木葉中提取辣木黃酮的方法，其特征是步驟如下：

1)將辣木葉片干燥、粉碎，裝入濾筐中，投入亞臨界萃取釜中，密閉萃取釜，調(diào)節(jié)萃取釜內(nèi)真空度至0.06～0.1Mpa；然后加入有機(jī)萃取劑，調(diào)節(jié)固液比1:5～20(g/ml),升溫至亞臨界萃取釜中萃取液處于亞臨界狀態(tài)，萃取回收溶劑，得到黑綠色浸膏；

2)向黑綠色浸膏中加入5倍浸膏質(zhì)量的用水飽和的正丁醇萃?。皇褂秒x心機(jī)離心，收集萃取相；將萃取相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在真空度為0.01～0.1Mpa時(shí)，減壓濃縮至棕黃色浸膏；

3)將2)所得棕黃色浸膏上大孔樹(shù)脂柱，然后用洗脫液按洗脫液的極性由小到大，梯度洗脫，檢測(cè)，取黃酮含量大于97％的餾分濃縮至干粉。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的步驟1)有機(jī)萃取劑是甲醇水溶液(v:v＝7:3～10:0)或乙醇水溶液(v:v＝7:3～10:0)。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的步驟1)萃取回收溶劑是，將萃取釜中萃取液提取2～3次，每次的提取時(shí)間為0.5h～4h，每次所得萃取液投入溶劑回收釜，減壓至真空度0.01～0.1Mpa回收溶劑。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的亞臨界萃取設(shè)備為亞臨界萃取成套設(shè)備。

5.如權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征是所述亞臨界萃取釜溫度為80～200℃，壓力為108kPa～4048kPa。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的干燥方法為真空干燥或冷凍干燥。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的大孔樹(shù)脂是10～60目并凈化過(guò)的D101、AB-8或X-5的大孔樹(shù)脂。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述洗脫液為純水、無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、甲醇水溶液或/和乙醇水溶液，梯度洗脫速率為0.2～4BV/h。