[發明專利]一種高韌性聚苯硫醚及其制備方法

有效

• 申請號: 201410177092.0
• 申請日: 2014-04-29
• 公開（公告）號: CN103965475A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 黃孟良;陳俊
• 申請（專利權）人: 成都大諾工程技術咨詢有限公司
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02;C08L81/02;C08L9/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種高韌性聚苯硫醚，其特征性在于：由包括以下重量份的組分制成：

對氯二苯 10mol，

Na₂S·9H₂O10~15mol，

微米丁苯橡膠 10~30g，

預聚催化劑 0.02~0.5mol，

支化催化劑 0.01~0.03mol，

共聚催化劑 0.3~0.8mol，

支化劑 1~3mol，

增稠劑 0.2~0.8mol，

溶劑 500~1000ml。

2.根據權利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于：所述的微米丁苯橡膠的粒徑為5~100um。

3.根據權利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于：所述的預聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于：所述的支化催化劑選自苯甲酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于：所述的共聚催化劑選自氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于：所述的支化劑選自1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯或1,3,5-三氯苯中的一種或幾種，優選的，所述支化劑為1,2,4-三氯苯。

7.根據權利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于：所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200，乙二醇400，乙二醇1000或乙二醇4000按摩爾比1:（1~3）的混合物。

8.根據權利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于：所述的溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、氯仿、四氫呋喃、N，N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種；優選的，所述的溶劑為六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺按體積比2:1的混合物。

9.一種如權利要求1~8中任一所述的高韌性聚苯硫醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將丁苯橡膠用低溫粉碎法粉碎成微米級的丁苯橡膠粒子，將微米丁苯橡膠粒子加入溶劑中，微波分散0.5~2小時，分散均勻；

（2）將Na₂S·9H₂O進行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入對二氯苯、溶劑和預聚催化劑，升溫至180~200℃，預聚合1~2小時，得到預聚物；

（3）將步驟（2）中高壓釜中得到的預聚物倒出60%~80%體積份備用，然后將步驟（1）中含有丁苯橡膠的溶劑加入步驟（2）的高壓釜中，同時加入支化劑和支化催化劑，在氮氣氛圍下攪拌均勻，升溫至220~240℃，控制反應壓力為0.5~1.0MPa，反應2~3小時；

（4）將倒出的60%~80%體積份的預聚物加入步驟（3）中的高壓釜中，加入共聚催化劑和增稠劑，在氮氣氛圍下攪拌均勻，升溫至240~260℃，控制反應壓力為0.5~1.5MPa，反應4~8小時；然后將高壓釜中產物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。

10.根據權利要求9所述的高韌性聚苯硫醚的制備方法，其特征在于，所述的微米丁苯橡膠由丁苯橡膠在-20℃下，經過研磨和高速撞擊后制得。