[發明專利]一種高強度聚苯硫醚及其制備方法

有效

• 申請號: 201410177091.6
• 申請日: 2014-04-29
• 公開（公告）號: CN103951825A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 黃孟良;陳俊
• 申請（專利權）人: 成都大諾工程技術咨詢有限公司
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02;C08L81/02;C08K13/02;C08K3/26;C08K5/17;D01F6/94;D01F1/10
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種高強度聚苯硫醚，其特征性在于：由包括以下重量份的組分制成：

對氯二苯???????????10mol，

Na₂S·9H₂O????????8~14mol，

支化劑?????????????0.5~2mol，

增稠劑?????????????0.2~0.8mol，

成核劑?????????????0.1~0.5mol，

二甲基乙酰胺???????0.02~0.2mol，

預聚催化劑?????????0.02~0.4mol，

支化催化劑?????????0.01~0.02mol，

共聚催化劑?????????0.3~0.6mol，

復合溶劑??????????500~1000ml。

2.根據權利要求1所述的一種高強度聚苯硫醚，其特征在于：所述的高分子量聚苯硫醚的重均分子量為120000~150000。

3.根據權利要求1所述的一種高強度聚苯硫醚，其特征在于：所述的支化劑選自1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯或1,3,5-三氯苯中的一種或幾種，優選的，所述支化劑為1,2,4-三氯苯。

4.根據權利要求1所述的一種高強度聚苯硫醚，其特征在于：所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200，乙二醇400，乙二醇1000或乙二醇4000按摩爾比1:（1~3）的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種高強度聚苯硫醚，其特征在于：所述的成核劑為納米碳酸鹽；優選的，所述的納米碳酸鹽選自納米碳酸鈣、納米碳酸鋅、納米碳酸鎂或納米碳酸鉀中的一種或一種以上。

6.根據權利要求1所述的一種高強度聚苯硫醚，其特征在于：所述的預聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種高強度聚苯硫醚，其特征在于：所述的支化催化劑選自苯甲酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種高強度聚苯硫醚，其特征在于：所述的共聚催化劑選自氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉、磷酸鋰中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的一種高強度聚苯硫醚，其特征在于：所述的復合溶劑為N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中N-甲基吡咯烷酮占復合溶劑的體積百分比為10~25%。

10.一種如權利要求1~9中任一所述的高強度聚苯硫醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將Na₂S·9H₂O進行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入對二氯苯、復合溶劑、成核劑和預聚催化劑，升溫至180~200℃，預聚合1~2小時，得到預聚物；

（2）將步驟（1）中高壓釜中得到的預聚物倒出70%~80%體積份備用，然后加入支化劑和支化催化劑，在氮氣氛圍下攪拌均勻，升溫至210~230℃，控制反應壓力為0.5~1.0MPa，反應2~3小時；

（3）將倒出的60%~80%體積份的預聚物加入步驟（2）中的高壓釜中，加入共聚催化劑、二甲基乙酰胺和增稠劑，在氮氣氛圍下攪拌均勻，升溫至230~250℃，控制反應壓力為0.5~1.5MPa，反應3~6小時；然后將高壓釜中產物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后抽提制得所述高強度聚苯硫醚。