[發明專利]一種富鋰三元復合鋰離子電池正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410176821.0
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103956477A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 徐群杰;袁小磊;賴春艷;靳雪;周羅增;劉新暖
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

1.一種富鋰三元復合鋰離子電池正極材料的制備方法，所述的富鋰三元復合鋰離子電池正極材料含有Li、Ni、Co、Mn和O元素,其分子式為Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂，其特征在于具體包括以下步驟：

（1）、將有機沉淀劑恒溫水浴攪拌溶于有機溶劑中，得到溶液1；

所述的有機沉淀劑為8-羥基喹啉或8-羥基喹啉衍生物；

所述的有機溶劑為乙醇、丙酮、氯仿、苯或稀酸的一種或兩種以上；

（2）、將可溶性的鈷鹽、鎳鹽、錳鹽和鋰鹽超聲溶解于去離子水中，得到溶液2；

（3）、將步驟（2）所得溶液2勻速滴加到步驟（1）所得的溶液1中，控制溫度40-80℃，轉速為400-600r/min條件下反應2-4h后再控制溫度為100-120℃烘干，所得固體粉末在高溫管式爐系統中，控制升溫速率為2-10℃/min升溫至200℃保溫2-4h，然后再控制升溫速率為2-10℃/min升溫至400-500℃預煅燒4-6h，然后控制升溫速率為2-10℃/min升溫至800-900℃煅燒6-18h,隨爐冷卻至室溫即得到富鋰三元復合鋰離子電池正極材料；

上述溶液2和溶液1的用量，按溶液1中的有機沉淀劑：溶液2中可溶性鈷鹽、鎳鹽，錳鹽和鋰鹽為0.1-10mol:1mol。

2.如權利要求1所述的富鋰三元復合鋰離子電池正極材料的制備方法Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的溶液1是將有機沉淀劑與有機溶劑按有機沉淀劑：有機溶劑為0.5-5mol:1L的比例進行混合，然后控制轉速為400-600r/min、溫度為40-80℃條件下攪拌溶解得到的。

3.如權利要求2所述的富鋰三元復合鋰離子電池正極材料的制備方法Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的有機沉淀劑為8-羥基喹啉；

所述的有機溶劑為乙醇。

4.如權利要求3所述的富鋰三元復合鋰離子電池正極材料的制備方法Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的溶液2是將可溶性的鈷鹽、鎳鹽，錳鹽和鋰鹽與去離子水按可溶性的鈷鹽、鎳鹽，錳鹽和鋰鹽的總摩爾量：去離子水體積為0.5-5mol:1L的比例進行混合后于超聲條件下溶解得到的；

所述的可溶性的鈷鹽、鎳鹽、錳鹽和鋰鹽的量，按摩爾比計算，即鋰鹽：鎳鹽：鈷鹽：錳鹽中金屬離子比例為1.2:0.13:0.13:0.54；

所述的可溶性的鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷、乙酸鈷中的一種或兩種以上復配；

可溶性的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、乙酸鎳中的一種或兩種以上復配；

可溶性的錳鹽為硫酸錳、硝酸錳、乙酸錳中的一種或兩種以上復配；

可溶性的鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰中的一種或兩種以上復配。

5.如權利要求4所述的富鋰三元復合鋰離子電池正極材料的制備方法Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的可溶性的鈷鹽為乙酸鈷；

可溶性的鎳鹽為乙酸鎳；

可溶性的錳鹽為乙酸錳；

可溶性的鋰鹽為乙酸鋰。

6.如權利要求5所述的富鋰三元復合鋰離子電池正極材料的制備方法Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂的制備方法，其特征在于步驟（3）所述的勻速滴加即控制滴加速率為0.1-20ml/min將溶液2滴加到溶液1中。

7.如權利要求6所述的富鋰三元復合鋰離子電池正極材料的制備方法Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂的制備方法，其特征在于步驟（3）控制升溫速率為5℃/min升溫至200℃保溫2-4h，然后再控制升溫速率為5℃/min升溫至400-500℃預煅燒4-6h，然后控制升溫速率為5℃/min升溫至900℃煅燒6-18h。